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2022.Aug.30

质谱仪-Mass msFindAnalysis iQ自动分析软件 - 一套快速比较两个样品差异的新工具

 
msFindAnalysis iQ自动分析软件 - 一套快速比较两个样品差异的新工具
 
气相层析四极杆质谱仪 (GC-QMS)被广泛应用在挥发性化合物的定性/定量,GC-QMS的定性通常使用电子游离法 (EI)比对数据库 (library database)来执行,但是使用数据库的方式对未知物进行定性,除了会出现很多个可能的候选物,也容易选到错的候选物当成定性结果,这时,透过软性游离法 (Soft ionization, SI),例如光游离法 (photoionization, PI)确认分子离子是十分有效的分析工具。日本电子 (Japan Electron Optics Laboratory, JEOL)开发的msFineAnalysis,它是高解析气相飞行时间质谱仪(GC-TOFMS)的综合定性分析软件,可自动汇整El和SI的分析结果,并呈现精确质量。JEOL新开发的综合定性分析软件msFineAnalysis iQ,提供低解析气象层析质谱仪 (GC-QMS)获得整数质量,它包含两个样品比对(差异分析)功能,此功能在材料分析领域被广泛的应用。本文中,我们使用JMS-Q1600GC搭配热裂解仪分析聚丙烯产品,数据以msFineAnalysis iQ差异分析做示范。
 

 msFineAnalysis iQ中的差异分析功能概述

msFineAnalysis iQ中的两个样品比对分析 (差异分析)可以辨别样品中特定成分和常见成分,例如:比较对照品得知瑕疵品增加或减少的化合物,或比较现有材料来确认新材料中具有哪些特殊的化合物。在差异分析中,软件会检查样品之间化合物质谱的再现性和讯号的差异,具有再现性和讯号差异的化合物会被归类为这个样品的特征成分,具有再现性但讯号相同的化合物会被归类为两个样品都有的成分,分类后,软件会自动对侦测到的成分执行综合定性分析。
 
图1为msFineAnalysis iQ综合定性分析的流程,第一步的差异分析中,Y轴的再现性是以t-test计算El的数据,每个样品测量次数可以设定为n=1、3或5。测量次数n=1 的情况下,即无法计算再现性,然而,msFineAnalysis iQ可以在样品只测一次的情况下,比较出样品间哪些成分不同,让使用者轻松且快速进行样品间比较,接着,根据层析图的滞留时间和El图谱的数据库进行比对(成分确定),最后进行综合定性分析。我们时常遇到样品量很少的状况,msFineAnalysis iQ即使在样品量测次数等于1的情况,也可以强行进行比较,因此可以运用在样品量极少,无法量测多次的样品。
 
msFineAnalysis iQ綜合定性分析流程
▲图1 msFineAnalysis iQ综合定性分析流程

图2为使用Py-GC/MS搭配El游离源分析不织布口罩和餐盒抗菌纸片的总离子层析图 (TICC)。两个样品中,都侦测到许多热解产物,推测可能是聚丙烯。图3为差异分析的火山图 (Volcano Plots), X轴表示两个样品之间的差异性,Y 轴表示 p 值 (p value)的统计再现性。透过软件可可视化说明不织布口罩和餐盒抗菌纸片之间的区别成分,我们将化合物1(不织布口罩的特征讯号)和化合物2 (餐盒抗菌纸片的特征讯号)综合定性分析,结果如图3。
總離子層析圖
差異分析的火山圖
▲图2 总离子层析图
(蓝:不织布口罩,红:餐盒抗菌纸片)
▲图3 差异分析的火山图
(X轴:两个样品的差异性 Y 轴:p值统计再现性)

图4为化合物1的质谱图,El和Pl质谱图中都有m / z 206,PI质谱图仅显示分子离子m / z 206,msFineAnalysis iQ的定性分析结果(前5名)如表1所示,数据库的第一相似度分数为933,化合物1推测为2.4-Di-tert-butylphenol,它是一种抗氧化剂,表示此不织布口罩有添加抗氧化剂。图5为化合物2的质谱图,El和PI质谱图中都有m / z 174,PI质谱图显示分子离子为m / z 174,msFineAnalysis iQ的定性分析结果(前5名)如表2所示,数据库的第一相似度分数为906,化合物2推测为Benzene, 1,3-disocyanato-2-methyl- (2,6-TDI),2,6-TDI是一种聚胺酯化合物,表示此餐盒抗菌纸片有添加聚胺酯化合物。综合上述,在TICC图中难以辨别两个样品组成的不同,但是藉由msFineAnalysis iQ的差异分析功能,使我们很快速且容易找到数据中有差异的地方。此外,透过综合定性分析,可以将每个样品中有差异的地方挑出来做定性分析。
化合物1的质谱图
化合物2的质谱图
▲图4 化合物1的质谱图 ▲图5 化合物2的质谱图
 
化合物綜合分析結果表一
▲表1 化合物1的综合分析结果
化合物綜合分析結果表二
▲表2 化合物2的综合分析结果


 结论

本文介绍了msFineAnalysis iQ差异分析的功能,藉由差异分析,我们可以轻松分辨两个样品之间相同与不同的成分,适合用作竞品分析,此外,还可以轻松地对每个不同的成分进行定性,透过msFineAnalysis iQ,将提高GC-QMS定性分析的正确性,并有效率的执行分析。

 
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