质谱仪-Mass GCMS快速又精确的定性分析新方法：msFineAnalysis自动分析软件

气相层析质谱仪（GC-QMS）被广泛用于挥发性化合物的定性/定量分析仪。GC-QMS的定性分析通常使用电子游离 (EI)方法测量的数据，再比对数据库(Database)获得比对结果。然而，仅使用数据库的相似性作为指针来定性分析，则容易获得多个可能性化合物候选者，或者可能将错误候选者当作比对结果。在这种情况下，通过光离子化(PI)等软性离子源(Soft ionization)法确认分子离子，是十分有效的分析工具。以往传统方法处理数据必需手动分析，非常花费时间，透过msFineAnalysis iQ自动化分析软件，可自动结合EI法和SI法的来分析结果。结合EI方法获得的质谱的数据库的比对结果和SI方法获得的质谱中的分子离子分析的“综合分析”可以提高定性精确度。

测量条件

样品是使用市售的聚丙烯(PP)抗菌材料制品。GC-QMS（JMS-Q1600GC , JEOL）用于测量。样品前处理装置采用热裂解装置（PY-3030D），加热炉温度设定为400℃。EI法作为游离法，PI法作为软性游离法。使用综合定性分析软件msFine Analysis iQ (JEOL Ltd.)分析获得的数据。

热裂解气相层析质谱仪Py-GCMS

msFineAnalysis iQ 集成定性分析流程

图1为传统EI方法与数据库比对的分析流程（左侧）和使用msFineAnalysis iQ的集成定性分析流程（右侧）。msFindAnalysi分析流程，首先在EI/SI图谱进行反卷积(deconvolution)，侦测TICC图中重迭的化合物与coelute的峰。根据滞留时间，连结EI/SI峰值。在通过 SI方法的质谱中自动选择分子离子，缩小搜索结果候选范围。EI法得到的质谱进行数据库比对，根据数据库搜索结果中化合物的分子量，检查其是同样存在于SI方法质谱中，再次缩小库检索结果。获得综合定性分析结果。SI方法可以包括化学电离(CI)法、光电离(PI)法和低电离能EI法。

图1、传统数据库比对 vs msFineAnalysis综合分析结果

分析结果

以PyGCMS分析PP抗菌片材的热解GC /MS测量的结果，获得了图2所示的总离子层析图（TICC）。

图2、总离子层析图

图3中强度较高的峰为[033]。m/z 174的离子被推定为分子离子，在EI方法和 PI 方法质谱上都可以检测到，而PI方法获得了更简单的只有分子离子的质谱。表2 显示了 msFineAnalysis iQ的综合分析结果列表（前5个候选）。根据该结果，推定峰[033]的成分是“Benzene, 1,3-diisocyanato-2-methyl-”，其与数据库对比的相似度为964。

图3、[033]峰的质谱图

表1、[033]峰综合定性分析结果

此外，通过反卷积(deconvolution)获得的峰[016]的质谱图如图4所示。在EI方法不能检测到分子离子，但PI方法能够检测分子离子。表3显示了msFineAnalysis iQ的综合分析结果列表（前5个候选）。在数据库比对的结果中，获得了多个重要候选者，这些候选的相似度高达800或更高。但是，由于PI法显示分子离子为m/z 168，因此推测该成分为“1-Nonene, 4,6,8-trimethyl-”。因此，即使数据库比对结果有多个候选，也可以通过综合分析(EI/SI)确定唯一正确的分析结果。