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2021.Nov.01

质谱仪-Mass 看似平凡的硅胶,你知道里面暗藏了什么秘密吗??

热脱附Thermo Desorption与GC-MS之应用 


硅胶是日常生活中随处可见的产品,应用范围广泛,它拥有良好的耐冷热性、耐候性、延展性、耐化学性,重要的是它无毒,因此经常使用在我们日常生活中大大小小的用品中,不论婴儿用品(奶嘴、奶瓶)、厨房用具(模具、锅铲、杯子)都有它的踪迹,硅胶亦使用在高科技产品上,举凡在医疗、电子设备、航天工程都少不了他的影子。

硅胶是由硅氧烷聚合而成,而在聚合的过程中会有残留物:环状硅氧烷,这些残留物在聚合之后会经过加热以及减压的过程来去除,一般来说,普遍的产品可容许的残留物百分比要小于3%,然而在电子设备制造的领域中使用的硅胶,则是会要求残留物必须小于1%以避免气体溢散而导致电子组件的接触不良。

本实验是做一个半定量的实验,先随机裁取1mg样品瓶的硅胶封膜来做测试,而对照组则是取10μL的样品,其浓度为100ng/μL,内容物为D5环状硅氧烷溶解在甲醇溶剂当作量化标准,因此对照组的总量为1μg(1000ng)。热裂解仪的热脱附温度则是设定在80 ̊C升温到350 ̊C并且在350 ̊C维持一分钟,而升温过程是以每分钟加热20 ̊C。

从图中显示,量化标准取得的信息结果为0.96μg的D5环状硅氧烷,因此以这为标准做修正,进而得到我们的样品中D3~D10的环状硅氧烷占整个重量百分比为 0.6 wt%,D11~D20的环状硅氧烷则是占了2.0 wt%,因此这样的硅胶材料硅氧烷残留物大于1%,产生的溢散气体可能会导致电子组件的接触不良,未能达到电子设备制造业的要求。

 
样质量谱图(上)以及标准质量谱图(下)
图1 、样质量谱图(上)以及标准质量谱图(下)

从结果得知Q1500GC质谱仪在检测高分子聚合物里面的添加剂是非常便利的工具。目前法规(Reach)已经将D4、D5、D6环状硅氧烷列入SVHCs,其中D4、D5环状硅氧烷若在Wash-off cosmetic products(其定义为欧盟法规Regulation (EC) No 1223/2009的Article 2(1)(a)在正常使用情况下,会用水来洗掉的产品。如:洗面奶)浓度在 0.1% w/w 以上将不得贩卖,而热裂解热脱附仪串连气相层析质谱仪,是检测环状硅氧烷以及其他添加剂便利的设备,可以轻松地检测这些原料、成品是否有达到质量控管的要求。科迈斯科技也针对各种危害管制物质,例如RoHS 2.0、REACH等检测提供有解决方案,有兴趣的朋友们欢迎联络询问。
 
JEOL Q1500-GC 气相层析质谱仪



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