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2021.Jul.21

热分析-STA STA(TG/DSC)同步式热重热示差扫描分析仪设备维护须知 - 日常三大注意事项


同步式热重热示差扫描分析仪(Simultaneous Thermogravimetric Analyzer NEXTA STA)结合了原先TGA重量变化侦测与DSC热焓变化侦测的特性,测试样品时如遇到样品裂解、发泡等现象,会有一定机率污染、沾黏在天平臂上,亦或是加热炉管内,如持续测试未清洁保养可能会有多余的噪声(Noise),或是基线(Baseline)偏移过大,造成样品讯号被覆盖掉,这样会影响实验的数据跟结果,对于上述问题平时能如何对仪器做简易保养维护呢? 以下列举三大注意事项可于设备日常用时多加留意:
 

一、天平臂日常维护 


NEXTA STA系列、STA7000系列、TG/DTA6000系列皆可以适用烧高温清洁动作,在不放任何样品及样品盘情况下将温度升至高温进行空烧,可将些许残留物烧尽;降温后再开启加热炉,检查天平臂是否清洁完毕,如还有污染沾黏现象,建议联系工程师进行维护校正。

除了平时适时选择样品及样品添加使用量要注意之外,如遇到实验结束天平臂出现样品沾黏附着现象可以进行空烧清洁动作:
 
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▲ 上图为STA天平臂污染的现象。

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▲ 上图为STA天平臂高温空烧后能把附着样品烧掉。

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▲ 上图为STA天平臂高温空烧后分析软件Baseline讯号图。
 

二、基线(Baseline)稳定性确认 


正常的基线(Baseline)于升温过程中,应该为一平滑的直线讯号,中间不应有噪声或过大的偏移产生。对于Baseline整体上下起伏过大或讯号不稳定,如超过背景值范围(参考下图),即有可能影响到样品吸放热产生出的结果,导致讯号误判,或是TG讯号上下晃动无法平衡,其原因除了天平臂污染外,亦有可能是以下原因使STA仪器使用上不稳定,若发生此现象,建议可寻求专业的协助。
 
  1. 天平臂位置跑掉需调整
  2. 周围环境影响
  3. 气体流量过大或不稳
  4. 光学感测装置故障
  5. TG Board需调整或故障

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▲ 上图为TG讯号及DSC讯号不稳定情形
 

三、测试样品盘的选择 


一般来说较常使用的样品盘种类,如只需到600度以下建议会使用「铝质」的样品盘,如果是做高温或易腐蚀性的样品可以选用「白金盘」或是「陶瓷盘」。怎么选用样品盘 ,取决于样品的型态,如果是金属类的样品,会不建议使用白金盘,原因是在做高温测试时,白金盘与金属样品可能会产生金属共熔的现象,导致白金盘在冷却后只能丢弃无法使用,所以一般使用都会建议金属类的样品用陶瓷盘来做,其他类的样品就可以用白金盘。

铝盘(Al) : 600°C以下测试可使用
白金盘(Pt) : 室温~1100°C测试建议使用
陶瓷盘(Alumina) : 用于高温或易腐蚀样品含金属类样品

 
设备一定的良率之外也可延长使用寿命,若硬件已开始衰退或需进一步更换零件耗材,可以提早发现,避免停机风险。
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