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2021.Jul.19

热分析-STA 利用热分析STA & DSC分析AB胶的黏合条件


接着剂应用于各种不同的材料上,根据黏合的成分、黏合时的温度、时间的不同黏合的强度与黏合性也不同。

接着剂的主要成分为热固性的树脂,透过加热使其固化。此外因应了不同的需求,也有厂商开发在低温下也能固化的黏合剂,提高了便利及通用性,在发动机、灯或高温炉等高温环境,对于接着剂的耐热性也有特殊的要求,要求在广泛的温度范围内其黏合性不产生改变。其中Epoxy接着剂常用于金属、玻璃、陶瓷、塑料等,用于黏合多种不同材料。以下利用DSC&STA观测其固化前后的变化及其特性。
 
利用DSC观测其Tg点 & 固化反应 

下图为Epoxy接着剂在混和后依造室温固化时间的长短并利用DSC观察所得的图形。由图可得知固化反应的讯号随着固化时间的增加而峰值变小,且玻璃转移温度明显的提高。并且Tg点也随着放置的时间而往高温移动。
 
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利用STA观测其固化前后的差异

固化前的样品在50~150℃由于溶剂的挥发而产生重量的损失,而固化后的样品在150~250℃有微量的重量损失,而固化前后的2个样品都会在250℃内因为热裂解而导致重量损失。由此可得知,黏合剂需要在50℃以下进行固化,且固化后耐热性约在150℃左右。
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在400℃左右观察到有异常的重量损失讯号,由于单纯从图谱无法推测损失的原因,因此透过Real View System进行测定。

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透过Real View System在150~250℃重量缓慢的减少,且可以看出颜色从透明转变成淡黄色。在250~350℃的区间从但黄色逐渐转变为深褐色,并在高温时变为黑色。

而针对400℃时产生的异常损失讯号由图⑤可看到中心部分有些许下凹,由此推测在固化后样品表面变得坚硬,因此无法将内部分解出的气体排出,气体留在内部受热导致样品内压力增加,最后释放出来以导致重量急剧的减少。


结论

透过DSC可以找到合适的固化时间和温度条件,而STA可以针对接着剂固化前后的比较判断出适合使用的温度范围及其耐热性质,而Real View可以透过样品的外观型态的改变去辅助判断异常讯号所代表的可能性,以达到对样品性能的完整分析。
 
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