热分析-TGDTA 热分析技术-TG/DTA水泥进料检测【更新日期: 2022/11/24】

水泥，普遍在我们的生活中出现，无论是铁路、电力、道路、桥梁、军事及一般土木建筑工程都会使用到水泥，是属于胶结性材料。依照性质的不同，可区分为水硬性水泥与非水硬性水泥；种类则是非常繁多，大致可分为矽酸盐水泥、硫水泥、氧氯水泥、高铝水泥及沥青水泥等。以下我们使用矽

水泥的制造水泥的制造: 煅烧+研磨  
▲ 适当比例的石灰岩+黏土原料  
▲ 磨细混合后→高温煅烧成熟料  
▲ 熟料+石膏加以研磨成粉，即为水泥酸盐类水泥来做实验介绍。

水泥的原料在生产过程中经过高温时会产生脱水、脱酸等现象，经由液化温度而生成熟料。不同种类的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的，即使是同种水泥，由于原料比例、生产或水化过程的环境等条件不同，所得到的液化产物品种及数量也大不相同。不同比例调成的水泥产物会直接影响在加热过程中脱水、分解的温度，以下为TG/DTA曲线上矽酸盐类水泥在不同温度中的吸热峰及反应热：

我们可以从TG/DTA图中了解，在113.1℃出现吸热峰，并从TG图中可看出同时出现0.7%的热重损失，这是液化样本脱水的过程。持续对样本加热，在442.3℃会出现氢氧化钙脱水生成氧化钙(Ca(OH)2→CaO + H2O)、667.9℃碳酸钙开始分解，矽酸盐水泥在加热过程当中都伴随着不同程度的热重损失。
679.2℃的吸热峰应是发生晶型转变的吸热峰，从TG图中我们可以看出，在发生晶型转变的时候，并未有明显的重量损失。

矽酸盐类水泥中可分为五种主要的复合物: 矽酸三钙、矽酸二钙、铝酸三钙、铝铁酸四钙、石膏。矽酸盐水泥一旦调成水后，石灰会迅速溶解在水中，C3A、C4AF和C3S会很快的液化，而C2S会较慢水化。

矽酸盐类水泥水化ㄧ般反应式如下:
C₃A＋3 CH₂＋26H → C₃A‧3C‧H₃₂
C₃A‧3C‧H₃₂＋2C₃A＋4H → 3C₃A‧C‧H₁₂
C4AF＋x‧CH2＋y‧4H → 钙钒石＋单硫型铝酸钙

ㄧ般矽酸盐类水泥水化的主要产物是液化矽酸钙、氢氧化钙、水化硫铝(铁)酸钙固熔体和水化铝(铁)酸钙固熔体。近年的水泥研究发现，如增加C3S 则水化热较多，而初起强度发展增快；增加C2S会使得水化反应变慢，但较利于水泥的晚期强度。



另ㄧ方面，相同批号的原料我们也可进行进料检测，随着原料加热，可藉由TG/DTA曲线观测出原料的反应热变化，进而做进料检验，以下用普通矽酸盐类水泥做说明:

水泥原料-1：


水泥原料-2：


由以上两张不同天数后的水泥料低温TG/DTA图可发现，反应热范围假设在95℃~130℃，水泥-第一天进料总反应热为29.1uV/mg；水泥-第二天进料总反应热为30.3uV/mg，即使是相同批号原料，随着水化时间不同，都会有着略微不同的反应热产生，随着水化时间延长，此吸热峰会更明显，反应热也会增大，可能影响内部稳定性及水化后产物。故水泥内水蒸气的蒸发促进熟料逐步水化，吸热反应的多寡关系直接影响到水化时间，反应热会影响到抗压强度，我们可借此依据做为水泥进料的检验。

结论

藉由DTA曲线及TG曲线，我们了解反应热状况。如拥有不同原料比例的水泥，来观测材料加热变化，确定样品的热稳定性，进而改良水泥状况。 热重和热示差分析方法是可以用于确定水泥的水化产物种类，水化后的产物在加热过程中转变的温度范围、热效应以及研究水泥水化的过程、水化速率等等。热分析方法在水泥进料及检验上可得到愈来愈多的应用与功效。

◆热重/热式差分析技术研究水化温度及进料改良
TG/DTA7300 各种熟料矿物和水泥的水化速度可以使用水、水化热或水化深度等方法来做测验，无论是水化温度观测或原料检测等，使用SII- TG/DTA 7000 series热重/热差示分析仪是一种相当有效益的方法。 SII-TG/DTA 7000热分析仪采用双臂水平式设计，环境的震动可藉由參考天平臂扣除，故此种设计的基线必定较为稳定，对于微小的重量变化也可以侦测到且不会被基线遮蔽。另外也可由双秤臂下方热电偶感测器的温度差来测出DSC讯号，此设计目的在于降低气体扰动及环境震动的影响，并且可以同时取得 TGA-热重及DSC-热示差的讯号