热分析-DSC 食品科学检测技术-以焦糖及软糖为例

随着科技的开发与时代的演进，食用材料的研究已越来越精细，开发的等级也随着时代的科学技术演进而提升，研究的方式也随之提高，开发出来的产品充斥在我们的生活当中。近年来，食品开发呈现非常良好的发展，各家产品量不断上升，新产品也不断涌现，人们的食用要求也逐渐增大。正因为如此，对食品的开发及分析检测技术的需求也越来越精密。我们该使用何种方式来强化并对食品做出详细研究与检测? 在众多先进的研究分析方法中，省时、快速、简便、准确、所需样品量小的检测方式就是热分析法。



热分析技术是适用于所有固体和液体化合物的稳定研究方法，然而在食品相关的研究篇幅及报导并不多见。近年来热分析技术对于食用食品的热性质研究、等级鉴别、合成新产品、纯度分析等方面已经正同步进行，热分析技术以分析速度快、样品用量少、准确度高、再现性好、分辨度高等特性，用于研究食用食品方面产品已具有非常多的优越性。
热分析技术在食品的合成、研究以及应用等领域将发挥越来越重要的作用，为进一步深入研究食用食品提供新的技术和理论基础。近年来，热分析技术在食品科学组合成分上的分析应用也逐渐受到重视。
        我们举个贴近生活中的食品-ㄧ般市售焦糖与需咀嚼的蜪糖，两个样品实际应用DSC(热示差扫描卡量计)及DMS(动态热机械分析仪)来测试一般市面上的软糖食品。



DSC-热示差扫描卡量计测量条件:
        取10mg样品放入开放式铝制样品内，进行加热后冷却，然后再二次加热，并以升温速率10℃/ min测试。可得到以下结果图示:


DSC 分析结果：
        两个测试样品的主要成分都为淀粉与糖浆，图示上显示是升温和冷却过程中的DSC讯号线，并且清楚显示主成分的玻璃转移温度。从此图我们可以看出，接近室温的升温曲线及冷却曲线分别出现吸热峰及放热峰，这些有可能是样品中成分-油的熔融热和结晶峰。而吸热峰和放热峰清晰的样本是焦糖，故相对于软糖样本来说，焦糖应包含了较多的油性成分在内。
DMS-动态热机械分析仪测量条件: 使用了压缩-正弦振荡模式，升温速率为2℃/min，震动频率设1Hz





DMS 分析结果：
        上张分析的DMS图示中，虚线为焦糖、实线为糖果。两种样品的储存模数（E'）约在0℃左右开始大幅下降。这很有可能是淀粉及糖浆的玻璃转移温度导致，此部份我们可以在DSC结果图中看到。储存模数（E'）经过玻璃转移温度后，即使温度高于常温，E'数据仍继续朝下，此表示了油的熔点会使得糖果软化。在约40°C左右，焦糖的E'值明显比糖果还高，ㄧ般食用焦糖入口中，会因为较黏牙或咀嚼，较难久放在口中，从DMS图中应可以解释为什么焦糖会比糖果较难久时间放置嘴里。

结论分析:    
     任何一种材料在温度变化时都会有物性上的变化，如膨胀收缩、软化、交聯硬化…等等，为了探讨食品在不同温度下之物性现象，我们可以使用 DMS-动态热机械分析仪。一般來說，材料受到自然界中力量(Force)、温度(Temperature)以及频率(Frequency)三种环境变化影响而改变其物理特性。施加大小不同的力量及频率于材料时，材料特性都会有所不同；施力频率高相较于施力频率低时，材料要來得更为坚硬，相较之下，温度的变化更为显而易見，因为所有材料都同时拥有黏性(Viscosity)与弹性(Elasticity)的特性，不同材料其特性之差别只在于黏性与弹性的比例有所不同。

使用DMS分析食品，也会得到材料的模数与时间或温度的变化图，Tanδ= E”/ E'比值(损失模數/储存模數)，当材料处于低温时储存模數(E') 、损失模數(E”)低，所以Tanδ也低。当材料随着温度开始升高，其性质开始变软，储存模數(E')下降，损失模數(E”)开始升高, 所以Tanδ值上升，Tanδ高的材料代表黏性行为较为明显， Tanδ低的材料代表弹性行为较为明显。当Tanδ达到高点时, 一般我们定义为样品的Tg 点。 因此在DMS 中先得到的數据会是Storage Modulus-E’、Loss Modulus-E”及Tanδ三种资料图，我们再利用此三种數据去发展，求得其他數据。
利用热分析技术-DSC，应用于高分子材料或食品的特性温度，分析材料合金熔炼后的析出过程、矿物的脱水反应、有机材料的热聚合及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再结晶等领域，对原料进料检验、半成品及成品检验、分析方法开发及改善有很大的帮助。我们更可以得知各材料随温度变化的相变化、熔解温度、熔解热、玻璃转移温度、结晶化、硬化、比热测量、酸化氧化诱导时间各种相转变点等。



更可以藉由DMS-Tanδ曲线、Storage modulus、Loss modulus等各式曲线，帮助我们初步了解材料的特性状况，日本精工DMS能利用多样化的变形模式来分析材料特性，提供各种形变的可能性，包括有弯曲、(单一或双重悬臂梁、三点弯曲)、切变、薄膜切变、张力及压缩。从纤维、微薄的胶片、弹性物体，热塑性拉伸样品、复合物乃至于胶状材料等众多结构及型式的样本皆可使用DMS做测试，进而作为新材料开发研究的各种物性评估的有力依据。