热分析-DSC 热分析食品应用-咖啡因中结晶水成份分析
咖啡一直是在我们生活周遭中，常听到的提神饮料词汇，一般人对咖啡重要的印象是振奋精神、减低疲劳感等功用，对现今工作压力繁忙的都市人来说，是不可或缺的饮品之一。咖啡产生作用的主要成分是【咖啡因】。咖啡因对我们来说并不陌生，泡茶的茶叶里含有更多的咖啡因，市面上提神饮品更是少不了咖啡因；然而在医药方面，一般民众可能不清楚，其实咖啡因在医药领域中也占有非常重要的位置。
咖啡因又名咖啡碱或茶素，咖啡因是一种中枢神经系统的刺激物。过去，咖啡因多由茶叶或咖啡豆中采天然萃取，目前则以人工合成为主。由于人工合成咖啡因的成本较天然咖啡因低很多，所以人工合成咖啡因仍然是咖啡因的主要来源。如果看见能量饮品的标签上列有咖啡因，代表它很可能含有合成咖啡因或无水咖啡因，咖啡因是白色或微带黄绿色的针状结晶，无臭、味苦，有风化性。而在医药用途上，与等量的茶甲酸钠相混合制成「安钠咖」，可大大增加在水中的溶解度，可以用来做为注射剂使用。服用小剂量的咖啡因，可增强大脑皮质的兴奋，振奋精神，减低疲劳。剂量一旦加大，则可兴奋延脑呼吸中枢和血管运动中枢，使呼吸加深加快、血压上升。
咖啡因内去除结晶水成分，则为无水咖啡因，则较常应用在医疗药品上，同样具有提神、兴奋等作用。一般食用的咖啡所含的咖啡因与医药内常使用的无水咖啡因到底在成份性质上有何不同? 我们简单做个热分析实验以了解两者成分，利用DSC(示差扫描热分析仪)及TG/DTA (同步式热重/示差热分析仪)，对一般咖啡因及医药用-无水咖啡因进行测试。
下图一为咖啡因和无水咖啡因的TG/DTA曲线。取咖啡因及无水咖啡因各样品量约 10mg，气体通入氮气-100 ml/min，升温速率10℃/min。我们可从图看出，咖啡因的结晶水在约80℃开始产生脱水蒸发现象，此结晶水含量约有5%；而无水咖啡因直至升温到200℃左右时都未出现明显的热重损失现象，由此可见无水咖啡因完全不含水分在内。
图一、咖啡因及无水咖啡因-TG/DTA曲线
-------- 咖啡因
─── 无水咖啡因
下图一为咖啡因和无水咖啡因的TG/DTA曲线。取咖啡因及无水咖啡因各样品量约 10mg，气体通入氮气-100 ml/min，升温速率10℃/min。我们可从图看出，咖啡因的结晶水在约80℃开始产生脱水蒸发现象，此结晶水含量约有5%；而无水咖啡因直至升温到200℃左右时都未出现明显的热重损失现象，由此可见无水咖啡因完全不含水分在内。
图一、咖啡因及无水咖啡因-TG/DTA曲线
-------- 咖啡因
─── 无水咖啡因
下图二、图三都使用DSC-示差扫描热分析仪进行测试，测试前我们将样品分开放置在开放式试样盘及密封式样品盘内，两者差别主要是确认在升温至100度内时，吸热峰的产生是否为水的蒸发或是结晶水脱离，使用开放式或密封式来抑制水的蒸发确认现象，测量条件均为：各取样品量约3mg，升温速率10℃/min。
从图2的开放式样品盘-测量结果中可看出，咖啡因结晶水的脱水蒸发相对应的峰分别在78℃和86℃出现了两个吸热峰。而图3-密封式样品盘的结果，即使使用了密封式样品盘抑制水的蒸发，在78℃时仍是出现了明显的吸热峰。因此可以判断图二中的咖啡因在78℃的吸热峰是结晶水脱离所引起而不是水的蒸发，而图二中的86℃吸热峰是由水的蒸发所引起。
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| ▲图二 咖啡因及无水咖啡因-开放式样品盘-DSC曲线 | ▲图三 咖啡因及无水咖啡因-密闭式样品盘-DSC曲线 |
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再回头来解析图二，图二中的咖啡因和无水咖啡因都在236℃出现了熔融所引起的吸热峰，我们来比对图一的TG/DTA曲线，从TG/DTA曲线上看出在236℃熔点附近开始出现重量减少。这表示在咖啡因在236℃熔融的同时，水的蒸发也正迅速进行。
然而无水咖啡因不管样品盘是开放式还是密封式，都会在236℃出现了熔融峰(吸热峰)，但咖啡因在使用密封式样品盘时熔融峰变小，并且向低温处产生些许偏移，这应该是因为从咖啡因脱离出来的结晶水会直接残留在密封式的样品盘内，对咖啡因的结晶构造造成了影响。
然而无水咖啡因不管样品盘是开放式还是密封式，都会在236℃出现了熔融峰(吸热峰)，但咖啡因在使用密封式样品盘时熔融峰变小，并且向低温处产生些许偏移，这应该是因为从咖啡因脱离出来的结晶水会直接残留在密封式的样品盘内，对咖啡因的结晶构造造成了影响。
透过DSC及TG-DTA实际测试，可了解咖啡因内含水量及结晶水现象，如针对咖啡内含水量的多寡，有效做到精准定量，清楚含水量对咖啡风味所造成的影响程度。咖啡豆的硬度、含水量、生豆的年份、周遭环境的相对湿度都会影响到咖啡豆风味，因此，烘焙师在烘焙时都会因为这因素去做咖啡烘焙处理时的调整。越新的豆子其含水量会越高，在烘焙时脱水部份需要增加时间。而年份较多的生豆则水份及酸度都较低，脱水的时间也应较短。不同种类且不同含水量的咖啡豆，需分别控制周遭环境湿度再进行烘焙，其咖啡豆的酸性会较新豆来得弱且柔和些，故咖啡豆水分含量的多寡对风味有非常大的影响。此测试除了可应用在一般含咖啡因的食品或提神饮料外，更可以在生技或药物研究的应用中，实测含咖啡因的药物在一定受热条件下，藉由DSC测试所得到的各种相变化图及数据，如熔融、沸腾、升华等现象，提供药物特性快速的研究方式，更在药物处方的研究中，了解相变化温度是能够有效获得许多物性或化性讯息的有效方式。
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| DSC-示差扫描热分析仪 | TG/DTA-同步式热重/示差热分析仪 |
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