NMR 无氘核磁共振技术 (No-D NMR)

JEOL的NMR在自动化的设计上让使用者可以更简单且方便做No-D NMR的检测。在NMR软件Delta上只需要以下5个步骤就可以完成自动No-D NMR测量程序，并且自动调整每个繁琐复杂的测量参数。

1. 样品匀场 (Shimming)
2. 量测溶剂讯号 (Detecting solvent signals)
3. 抑制溶剂讯号 (Suppression of solvent signals)
4. 处理FID数据 (Processing FID data)
5. 调整化学位移 (Chemical shift adjustment)

Delta软件上，在没有NMR锁定的情况下无法调整一般1H氢谱测量中的化学位移(图1a)，但是No-D NMR的自动化会自动调整化学位移(图1b)。其结果与有使用氘代溶剂样品的光谱是相同的(图1c)。  

No-D NMR的实验操作参数

开始进行No-D NMR测量，仅需要简单设定2个参数(图2)。
1. 选择溶剂 (Select solvent)
2. 输入抑制讯号数 (Input the number of suppression signals)

Application of No-D NMR 1: Observation of exchangeable 1H signals

当样品是具有可交换质子的化合物时，溶解在可交换质子的溶剂 (D₂O，CD₃OD等)中时，氢原子会被氘取代，而导致无法观察到目标分子的氨基(图3上部)。

然而使用No-D NMR的实验技术，由于化合物在原溶剂下，氨基的质子就不会被氘取代，因此可以观察到可交换质子 (图3底部)。
 

▲ 图三. 用JNM-ECZ600R测定2.5mg L-Tryptophan的氢谱

Application of No-D NMR 2 : Apply to mixed solvent

由于No-D NMR可以抑制多位点的溶剂讯号，因此对于CH₃OH 等多讯号溶剂或是混合溶剂的样品都是可以应用的。

此外，当溶剂¹³C satellite 讯号与样品讯号重迭时，可以将¹³C去耦合。下图表示如何通过¹³C去耦合将样品讯号与¹³C satellite讯号区分开。