X-ray荧光-XRF 环境检测方法-NIEA M320 00C概述
土壤环境检测-NIEA M320.00C草案概述
发布日期 2012.3.23
●近日土壤污染相关案例
- 芦竹、大园之农田重金属污染，管制17公顷，黄墘溪灌溉水路的上游是中坜工业区芦竹乡6.9公顷农地，大部分为铜含量超标，少部分镉含量超标；大园乡10.2公顷农地，大部分铜污染，少部分地区镉、镍、锌重金属过量。
- 台中大里28公顷农地一月间被查验出铜、铬、镍、锌等重金属污染，超出标准值1~2倍，查获九家厂商(主要营业项目为金属表面处理及电镀业)不符合《水污染防治法》规定，预计开出百万元罚单。受污染农地预估甚至须休耕两年。
- 云林县虎尾1.5公顷蒜头农地，由于土壤受污染，*蒜头被验出含镉量0.15ppm超出蔬果类重金属限量标准值。
●如上，等土壤相关污染，实际可以透过快速且精准性佳之手持式XRF快速筛选仪器进行筛检，也XRF的快速与高准确性性能，行政院环保署颁布了一项废弃物、土壤、底泥及毒性化学物质中元素含量检测方法，该方法系使用能量分布式X射线荧光（Energy Dispersive X-ray Fluorescence, ED-XRF）光谱仪。如Olympus Innov-X Delta 4000 土壤分析型号，既符合本次环保署土壤草案所叙之分析条件。
分析方法概述如下 ：
(1)以XRF设备软件预先建立之检量线进行固体、液体样品中元素半定量(不需要高准确度)分析。
(2)或以与样品基质匹配之标准品，建立检量线，进行均匀固体废弃物、土壤及类似土壤基质样品中主要和微量元素的定量分析。
(1)以XRF设备软件预先建立之检量线进行固体、液体样品中元素半定量(不需要高准确度)分析。
(2)或以与样品基质匹配之标准品，建立检量线，进行均匀固体废弃物、土壤及类似土壤基质样品中主要和微量元素的定量分析。
方法适用
废弃物、土壤、底泥及毒性化学物质中元素含量测定，分析元素包括钠Na11 ～ 铀U92，检测浓度范围依元素项目及设备条件而定，浓度范围约于0.0001%～100%之间。
XRF相关干扰种类
①储存及运送样品所使用的容器可能会是误差来源，须根据待测元素来决定容器的材质， Hg可以非常快速的穿透聚乙烯（Polyethylene）器壁，玻璃容器可能会造成Al、As、Ba、Ce、K、Na、Pb的污染。
②粒径效应干扰：可藉由研磨样品降低其干扰。在定量分析时，重要的是样品及标准品的基质要相似且制备步骤要一致。
采样品保存
①如为土壤样品，预处理方式参考「土壤检测方法总则」，经风干、破碎后，以 2 mm（10 mesh）标准筛出 < 2 mm土壤（需全部过筛），再充分混合均匀装入样品瓶中。
②如为底泥样品，将样品放置于干净器皿中，以自然风干（约需 7 至 10 天）、30 ± 4℃ 之烘箱烘干或冷冻干燥等方式干燥。干燥过程视需要偶而将团粒剥散，以免底泥因脱水而紧密胶结。干燥完成后，以木锤打碎，使其全部通过 2 mm（10mesh）标准筛，再充分混合均匀装入样品瓶中。
③若为毒性化学物质之运作相关样品得采常温保存。
④样品容器瓶必须先用清洁剂、酸及试剂水洗净，使用塑料或玻璃容器均可。样品须在 4 ± 2℃ 冷藏，并于一个月内完成前处理（或萃取），经前处理后消化液于7天内完成检测分析。
样品制备
以XRF分析样品时，样品制备质量将会严重的影响分析结果的准确性，定量分析时样品的粒径可能会影响精密度测定，粒径 小于150μｍ，定量微量元素及挥发性元素时建议使用压锭法。如：土壤、底泥、飞灰及污泥样品、液体样品、膏状、糊状样品、废弃物样品
检量线建立
微量元素使用压锭法之检量线步骤为，选用与样品组成相似且包含待测元素项 目的标准品，且其浓度范围应涵盖待测样品浓度，可使用不同的生产者经确认的参考物 (下表为 – 环保署提供之XRF分析参考物质)。
|
N2709
|
National Institute of Standards & Technology (NIST)
|
Soil
|
|
N2710
|
National Institute of Standards & Technology (NIST)
|
Soil
|
|
N2711
|
National Institute of Standards & Technology (NIST)
|
Soil
|
手持式ED-XRF的 Innov-X Delta-4000土壤分析仪所附之土壤标准品，即完全符合环保署所发布之参考物质。
结果处里 大多采用压锭法测定微量元素浓度（以干基mg/ kg）表示
XRF的精密度与准确度
国外依XRF确效土壤真实样品数据，如下
|
样品编号
|
样品一
|
样品二
|
||||||
|
制备方式
|
压锭
|
熔融
|
压锭
|
熔融
|
||||
|
使用仪器
|
XRF
|
ICPMS
|
XRF
|
ICPMS
|
XRF
|
ICPMS
|
XRF
|
ICPMS
|
|
Na
|
8182
|
8100
|
10705
|
8100
|
4564
|
4700
|
8958
|
4700
|
|
Mg
|
3930
|
3800
|
3054
|
3800
|
10338
|
11000
|
8658
|
11000
|
|
Ca
|
5353
|
6400
|
4952
|
6400
|
46924
|
47000
|
41361
|
47000
|
|
Cr
|
64
|
50
|
67
|
50
|
257
|
220
|
246
|
220
|
|
Mn
|
362
|
390
|
362
|
390
|
681
|
680
|
623
|
680
|
|
Fe
|
12190
|
11000
|
12013
|
11000
|
30840
|
25000
|
28921
|
25000
|
|
Ni
|
15
|
14
|
－
|
－
|
108
|
87
|
－
|
－
|
|
Cu
|
25
|
34
|
69
|
34
|
265
|
240
|
263
|
240
|
|
Zn
|
99
|
120
|
|
|
992
|
1000
|
1024
|
1000
|
|
Pb
|
78
|
86
|
82
|
86
|
197
|
210
|
－
|
－
|
|
As
|
8
|
14
|
－
|
－
|
14
|
20
|
－
|
－
|
自工业发展至今，政府对于各类环境环保意识观念就越来越着重，各地环保署以及民营检测单位土壤规范和检测项目都日趋严格，以往土壤分析无法于现地筛检，受限于大型分析实验仪器都建立于实验室，样品需送回实验室并经过长时间前处理，以致分析时间过长，无法第一时间提供数据数据给予现地工厂左证或各规范之农地、建地，所以无法透过快速初筛了解当下实际土地状况，无法了解需进一步分析地点
但透过手持式XRF Delta-4000快速筛检精密分析仪，可以快速解决以上问题，并且在第一时间给予客户想要的结果，对于各型工厂和工程建设公司或是检测机构，手持式XRF都是一项安全控管并且节省宝贵时间之必要利器之一。
*附注：蔬果类或食品类重金属限量检测，可使用检测下限更精密的日本精工SII SEA 1300VX食品专用XRF
*附注：蔬果类或食品类重金属限量检测，可使用检测下限更精密的日本精工SII SEA 1300VX食品专用XRF
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