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2016.Sep.29

热分析-TG 热分析的原理设计应用说明-TG热重分析仪

热重分析仪TG/DTA


热分析设备是研究材料的基本工具,举凡高分子材料,陶瓷材料,金属材料都会使用到热分析仪,热分析主要是施加几个参数到材料上测试样品反应。例如材料受到温度影响物性会开始变化,材料开始熔融、软化,随之比热变化、强度变化、体积变化、介电性会变化,热分析就是借此发展出来。DSC测试比热变化,TMA测试体积变化、尺寸变化,而跟重量及比例有关的参数计必须使用热重分析仪TG/DTA或称为STA或TG/DSC。
 

TG结构与原理

TG结构与原理
 
目前新型热重分析仪都是利用双臂式天平的设计,因为此种设计可以对于气体升温过程中造成的紊流予以补正,振动问题可以由双臂其中之一作为参考臂,环境振动可以被补偿。

热重分析仪
 

TG/DTA


TG主要是由炉体提供加热系统,当样品不耐高温产生裂解或是样品与气体产生反应造成的重量变化,由高灵敏天平可量测到重量变化与温度的关系,同步式的TG/DTA (STA)除了重量变化外,仪器同时设计具有多个温度感测器可以测试样品与参考物之间的温度差或是能量差异。TG/DTA (STA 或称为TG/DSC)就是结合TG(热重分析仪)及DSC(示差热分析仪)的同步分析技术,同时得到测试样品之【重量变化】及【能量变化】的数据。

CRTA软件

CRTA-Constant TG-Rate measurement为增加热重分析仪的解析度,热重分析仪会使用自动控制如CRTA软体,让仪器在裂解量多时速度变慢或是恒温,裂解量小时速度变快,借此将两种不同材质相近的裂解温度分离出来,亦可称为Auto-Stepwise。这种分析技术是实际上借由软体控制炉体​​作实际分析,时间上亦较长久。
 

CRTA软件
 
High Way TA软件

High Way TA软件
另外当一般分析时,一样品含有两裂解温度接近之物质,可藉由仿真软件分析,可以仿真非常慢速或非常快速的升温曲线,亦称为High WayTA软件

 
仿真速率 大量节省一般品管测试时间
10-3~105℃/min
测量时间
1/2~1/10






 
High Way TA与CRTA差异化
 
  High Way TA CRTA
原理差异化 以实测数据当作基线进行不同速率的「仿真」 「改变」(控制)样品变化的速率
运用差异化 仿真宽广的速率(0.001~ 105℃/min) 运用固定变化模式得到控温曲线
分辨率差异化 讯号分离或温度重迭的样品「增加」分辨率 整不同升温或恒温速率「达到」高解析
常用仪器 DSC与TG/DTA TG/DTA与TMA
 
TG串联应用

TG除一般应用外还可串联TG-FTIR(热重-红外光谱仪 TG-IR)TG-Mass(热重-质谱仪)
TG串联应用

Real View-TG连接摄影机看到实际样品测试时候的样品变化状况
TG串联应用
 
与TG重量相关应用 与DSC能量相关应用
水份含量
溶剂含量
塑化剂含量
高分子添加物含量
裂解温度
灰份含量
无机添加物含量
氧化导引时间测量
相变化点(Phase transition)
玻璃转移温度(Tg)
熔点(Tm)(Melting point)
结晶温度(Crystal Temperature)
熔融热、反应热(ΔH)
结晶热(Crystal Energy)


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科迈斯
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