热分析-STA 含碳物碳黑定量分析
碳是自然界中常见的元素之一,广泛应用在橡胶工业之外,在塑料、油墨涂料及导电导热等应用领域。在轮胎的主成分橡胶之中添加碳黑是作为橡胶的补强剂,碳黑可与橡胶分子链形成稳定的化学键,因而达到补强效果。而在塑料产业&电线电缆添加碳黑,除了染色之外也能提供增加机械强度、抗老化等功能,而碳黑良好的导电性、导热性也能透过添加给予制品提升导电及导热的特性。
因此在产品内添加得碳黑多寡则会影响制品本身的性能,要如何确定碳含量则会是在配方分析或是质量控管的一个方向。
常用来测试样品成份比例的热重分析仪则会是测试的首选,热重分析仪透过加热炉升温并透过秤重的模块实时的量测,待样品内成分受热分解时重量变轻而得到样品成分的定量分析。测试时为了避免氧气的干扰产生氧化一般来说会在设备内通氮气等惰性气体,避免氧化而导致测试的失准。但是碳本身的耐热性非常好常规的测试方法没办法将炭跟其他同样耐热的无机物杂质分离。
碳燃烧时的化学式为:C + O2 →CO2 而当氧气不足时:2C + O2 →2CO这样的反应在使用设备时通入氧气既可测试到碳的重量,一般来说成品的测试要确定碳含量由于氧气会与其他成分造升温时造成氧化反应因此要测试时通常会使用气体切换的方式进行。
先使用氮气让溶剂or 橡胶等高分子主成份裂解来确认其含量,在600℃之后切换成氧气来让碳氧化分解来测试碳含量及其灰份的含量。另外传统的TGA只能看到重量的变化没办法区分氧化分解以热裂解的差别,HITACHI New STA 是结合TGA与DSC除了上述的重量定量之外也能透过其DSC的功能来了解升温过程中吸热及放热的讯号。由于热裂解会吸热、氧化会放热因此可以很容易地去确认目前样品实际发生的状况。
结论:
透过HITACHI New STA系列内部的气体流量控制系统可以很精确地控制气体流量以及切换不同的气体来达到实验目的,并且TGA+DSC的设计可以很清楚的知道热裂解、氧化分解之间的差异。可以很好的判断样品时机发生的改变。
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