热分析-STA TGA热重分析仪与STA同步式热重热示差扫描分析仪的原理及应用介绍【更新日期: 2023/12/18】
【更新日期: 2023/12/18】
什么是热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)?
热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是用于量测材料在特定温度条件下重量变化的仪器。主要原理是将样品置于加热炉中，透过程序控温(升温/恒温/降温)并在通入固定的环境气体下(例如：氮气或氧气)，当随着升温使得样品中某一成分发生蒸发、裂解、氧化时，样品会因为这些现象而产生重量的损失，此时透过高灵敏度的天平记录样品随温度或时间的重量变化，即可判定材料的裂解温度、热稳定性、成分比例、样品纯度、水份含量、及材料氧化等相关特性。
由于TGA是透过天平来量测实际的重量变化，传统的TGA又分为直立式和水平式两种类型，如下方示意图(左图为直立式天平设计；右图为水平式天平设计)
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| ▲图一、TGA直立式天平设计气流方向与天平方向垂直 | ▲图二、TGA水平式天平设计气流方向与天平方向平行 |
由于通入气体在TGA的测试中是必要的，撇开特殊应用搭配特定气体的测试外，一般主要通入氮气为主，目的在于将样品热裂解后的产物带出设备，一是避免污染、二是避免影响秤重的精准度，同时也为了避免TGA因气密性问题而与环境中空气事先反应进而影响量测精度。为此，天平臂与气流的方向就是很大的关键因素，垂直式设计因为天平与气流方向垂直容易影响秤重精度，因此在不放置任何样品时基线的稳定度相对不佳。而水平式设计改善了基线因气体影响而造成偏移的问题，好的基线稳定度对于样品中微量的添加物有更好的测试精度。
新型的TGA除了延续水平式天平的设计优势外，同时于天平下方加入高灵敏度热电偶的设计，结合了原先TGA重量变化侦测与DSC热焓变化侦测的特性，而有了全新的同步式热重热示差扫描分析仪STA(TGA/DSC)。不仅仅是传统TGA能做到的裂解、氧化、脱水、蒸发等，同时也能透过DSC得到如熔融、结晶、玻璃转移温度等相变化讯号。
常见的STA(TGA/DSC)应用 |
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| 重量变化(TGA) | 相变化(DSC) |
| 成分比例分析 (Compositional Analysis) | 相变化点 (Phase Transition) |
| 裂解温度 (Decomposition Temperature) | 玻璃转移温度 (Tg) (Glass Transition Temperature) |
| 热稳定性 (Thermal Stability) | 熔点 (Tm)(Melting Point) |
| 氧化特性分析 (Oxidation Analysis) | 反应热 (DH) |
| 挥发性测试 (Measurement of Volatiles) | 材料比热 (Material Specific Heat) |
| 阻燃性研究 (Flammability Studies) | 氧化导引时间 (O.I.T)(Oxidative Induction Time) |
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| ▲图三、典型STA(TGA/DSC)重量及相变化曲线 | ▲图四、STA(TGA/DSC)搭载高阶DSC才有的Modulated DSC控温技术 能快速得到材料比热(Cp)，并提供更宽广的DSC温度测量范围 |
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| Hitachi NEXTA STA Series STA200 / STA300 |
Hitachi NEXTA STA 搭配可视化样品观测系统Real View ® System |
Hitachi NEXTA STA RealView图像数据化分析 |
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