RoHS 2.0 塑化剂及溴阻燃剂同步快筛检测-热裂解气相层析谱仪

由欧盟所立法制定的有害物质限令(Restriction of Hazardous Substances Directive，RoHS)，该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要目的为电机与电子设备中有害物质的限制， 进而保护人类的健康及环境的防护。 国际电工委员会(International Electrotechnical Commission，IEC)于2008年发表IEC-62321测试方法，其中的10个部分(IEC-62321-1, -2, -3-1, -3-2, -4 , -5, -6, -7-1, -7-2, -8)已在2017年3月前完成出版。 目前为止控管的有害化学物质为10种(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚、四种塑化剂(DIBP、DBP、BBP及DEHP) ，法规中制定了有害化学物质的测试方法以及限制浓度。 现今IEC检测多溴联苯PBD、多溴联苯醚PBDE的方法为XRF进行快筛，快筛步骤有检出Br时而且浓度超过限制, 再使用GC-MS进行精密检测， 如图1.所示，IEC预计于2020年01月发表新版的IEC-62321-3-3，内容为使用Py/TD-GC-MS作为快筛方法同时检测电子材料中聚合物Polymer的PBD、PBDE及Phthalate。 日本电子JEOL气相层析质谱仪(JMS-Q1500GC)搭配热裂解仪，能够有效地同时检测多种溴阻燃剂及塑化剂，在一般Quadrupole四极柱质谱中难以检测的高分子量PBDE， JMS-Q1500GC具有宽广的动态范围及强大的真空能力400 L/sec，采用大型双曲线四极柱以及高通量的涡轮真空帮浦，因此能够在高分子量化合物依然能保有很好的灵敏度、分辨率、峰型及真空度, 可以同时兼具塑化剂及溴系阻燃剂分析的准确度及节省大量时间。

分析方法及結果

同时快筛检测塑化剂及溴阻燃剂的步骤简单快速急易操作，此应用方法能针对7种塑化剂及11种溴阻燃剂进行分析，秤取约0.5毫克的基质之塑化剂及溴阻燃剂，装入样品杯之中秤重进行检测，层析结果如图2.所示，同时使用Scan mode及SIM mode，保留Scan mode当有污染物时，能够从中鉴定干扰物并同时能够进行目标化合物的定量，JMS-Q1500GC的引入是透镜Draw-in lens及pre-filter系统能大大的提升灵敏度， 以及具有快速的数据采集速度，代表同时存在Scan mode时有同时能够拥有高灵敏度。 结果显示，在检测高分子量之PBDE时也能够维持很好的灵敏度及峰型，且也能同时使用相同条件及column进行塑化剂及溴阻燃剂的分离并定量，且只需约15分钟即可同步分离所有的化合物，样品只需裁切很微小就能够进行分析， 这样的方法能够大大的减少了分析已及样品处理的时间，搭配高效能的JMS-Q1500GC可以快速有效的进行分析。

Refrence
International Electrotechnical Commission
International Symposium on Analytical and Applied Pyrolysis