质谱仪-Mass GC-MS使用软性游离源(PI)进行脂肪酸分析-长碳链化合物定性的新方法
GC-MS使用软性游离源(PI)进行脂肪酸分析-长碳链化合物定性的新方法
气相质谱仪(GC-MS)通常使用电子游离法(El)使化合物游离，电子游离法是一种硬性的游离方法，我们通常使用质谱碎片图进行数据库搜索来鉴定化合物，然而，若是分析长碳链碳氢化合物，像是石油、脂肪酸、蜡等等，El会让碳氢化合物产生一模一样的碎片，使定性不易。脂肪酸甲酯(FAME)是脂肪酸经甲基酯化后的产物，作为测定食品中脂肪含量的标准品，不饱和脂肪酸具有双键，随着双键数量增加(更不饱和)，在El游离源中会更不容易看到分子离子。日本电子(JEOL)首创软性游离源-光游离源(PI)，它使用较低能量的UV光让化合物游离，这样的好处是化合物的分子离子比较明显，分析碳氢化合物不会产生重复且相同的碎片。本文中，我们使用El和PI测定FAMEs的混合标准品，以检测分子离子。
结果
图1为EI和PI游离源分析37种脂肪酸甲酯的TIC图，37种脂肪酸皆完整分离，其中，PI游离源的相对强度较EI弱，但仍可透过增加样品体积或更改分流比的方式，达到和EI差不多的感度。图2为碳二十不同的多元不饱和脂肪酸质谱图，在EI图谱中，随着不饱和程度越高(双键越多)，分子离子越不明显，且四种C20不饱和脂肪酸都产生相同且重复的碎片，无法分辨化合物，PI图中保留了分子离子，得知分子离子可让定性结果更加准确。
▲图1 EI及PI分析37种脂肪酸甲酯的TIC图
▲图2 多元不饱和脂肪酸的EI及PI质谱图
▲图1 EI及PI分析37种脂肪酸甲酯的TIC图
▲图2 多元不饱和脂肪酸的EI及PI质谱图
结论
长链的碳氢化合物结构类似，以一般的EI游离化方法会使碳链的断键位置相同，造成一样的碎片产生，或是分子离子很小或甚至没有，让定性变得困难，软性游离源PI在碳氢化合物定性上，比起一般EI游离源，可得到明显的分子离子的信息，使长链碳氢化合物的定性变的容易，结果也更为正确。
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