质谱仪-Mass GC-TOF分析润滑油添加剂
GC-TOF分析润滑油添加剂
日本电子(Japan Electron Optics Laboratory, JEOL)推出的JMS-T2000GC ACCuTOF™ GC-Alpha，透过高分辨率的TOFMS、多种离子化模式(EI/FI/FD)搭配自动分析软件 (msFineAnalysis)，可以快速分析大量样品并呈现可信的分析结果。
GC-MS大部分使用硬性的EI为离子源，然而EI的高能量会使化合物断裂成许多碎片而无法定性，JMS-T2000GC ACCuTOF™ GC-Alpha的FI/FD游离源为软性游离源，可获得化合物完整分子量的信息可扫描到化合物的分子量。二硫代氨基甲酸钼(Molybdenum Dithiocarbamate, MoDTC)是常见的抗磨剂，会在摩擦的金属面上形成约0.2 µm厚的多层膜，这层膜的摩擦系数极低，进而降低金属面的摩擦系数，达到润滑效果。本实验使用FD游离源分析润滑油添加剂 (二硫代氨基甲酸钼, MoDTC），搭配msRepeatFinder，可快速得知油品的分子量分布。
GC-MS大部分使用硬性的EI为离子源，然而EI的高能量会使化合物断裂成许多碎片而无法定性，JMS-T2000GC ACCuTOF™ GC-Alpha的FI/FD游离源为软性游离源，可获得化合物完整分子量的信息可扫描到化合物的分子量。二硫代氨基甲酸钼(Molybdenum Dithiocarbamate, MoDTC)是常见的抗磨剂，会在摩擦的金属面上形成约0.2 µm厚的多层膜，这层膜的摩擦系数极低，进而降低金属面的摩擦系数，达到润滑效果。本实验使用FD游离源分析润滑油添加剂 (二硫代氨基甲酸钼, MoDTC），搭配msRepeatFinder，可快速得知油品的分子量分布。
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| ▲高解析气相层析飞行时间质谱仪 GC-TOF | ▲聚合物分析软件 msRepeatFinder |
结果
本实验取1 mg样品加入1 mL氯仿稀释后分析。图1显示样品A中，观察到3种来自MoDTC不同碳氢数目的讯号。样品B中，除了MoDTC微小的讯号，也可以看到原油中低碳数的碳氢化合物的讯号。
▲图1 FD离子化的TICC图和质谱图 (Sample A：100% MoDTC, Sample B：含 MoDTC)
图2为MoDTC模拟的质谱图和实际测样的质谱图。单一同位素 (monoisotopic)质量误差约2 mDa，且两者同位素图谱相似。
▲图2 MoDTC模拟质谱图和实际质谱图
图 3 为 msRepeatFinder 建立样本 B 的 KMD 图。透过KMD图，可以明确辨认碳氢化合物和MoDTC的讯号。
▲图3 样品B的质谱图和KMD图
结论
JMS-T2000GC AccuTOFTM GC-Alpha的FD游离化方法容易侦测MoDTC这种高分子量的化合物。由于进行FD方法时没有层析分离，混合物样品中比较小的讯号可能被忽略，但透过msRepeatFinder软件中的 KMD 图，小讯号可被侦测及确认；JMS-T2000GC AccuTOFTM GC-Alpha搭配msRepeatFinder适合分析聚合物和碳氢化合物。
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