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2020.Aug.11

质谱仪-Mass 以固相微萃取(SPME)及气相层析质谱仪(GCMS)分析自制啤酒的香气风味来源

 

啤酒中迷人的香气,来自于不同主原料组合、天然添加物,酿造出千万种风味变化。用于家庭啤酒酿造的发酵罐配有气闸,该气闸由液体屏障组成,使发酵气体能够逸出,同时防止来自大气中微生物的污染。在发酵旺盛的阶段会产生大量的二氧化碳,此阶段为将大麦酵母添加大麦产生的麦芽汁后24小时内发生。由气闸排放的气体具有令人愉悦的香气,不同啤酒在发酵的初始阶段都是独特的过程。利用固相微萃取(SPME)串联气相层析质谱仪(GC / MS),来分析发酵气体中所含的挥发性成分,解开迷人风味的来源。

 

使用11.5磅的2-row(二绫麦)麦芽和1.5磅的苦黑麦芽酿造5加仑啤酒。在煮沸的不同阶段添加了本土的Homegrown, Columbus, Chinook, Centennial啤酒花,以增加苦味和香气。将Wyeast 1098 British Ale酵母添加到冷却的麦芽汁,在大约21.1°C(70°F)的温度下进行发酵。

 

酵母发酵在24小时内剧烈进行,将SPME Arrow悬挂在气闸上方,每10分钟来采样发酵气体。样品收集后,将SPME Arrow手动注入GC进样口。使用配备有SPME衬管和层析管柱以气层析质谱仪JEOL Q1500GC进行分析。
 

MS JEOL Q1500GC
Ion source temp. 250℃
Interface temp. 250℃
Ionization mode EI+:70eV, 50µA
Scan step +525V
Measurement mode SCAN, m/z 35-500, 0.1 step
Acquistion rate 2.176 spectra/second
Mass Spectral Database NIST17, version 2.3
SPME
SPME Fiber SPME Arrow
Injector accessory Manual Injectioin Kit
SPME Arrow Conversion Kit
GC
GC column Rxi-5Sil MS
GC inlet temp. 280℃
GC inlet septum, liner Thermolite Plus
SPME Topaz liner
Inlet mode Splits 50:1
Carrier gas He, 1 mL/min (Constant flow)
Oven temp. 40℃(1min)→10℃→300℃(0 min)
 



















JEOL Q1500单四极杆质谱仪在电子电离(EI)源和70 eV的电离电子能量下运行。在m / z 35至m / z 500的范围内采集质谱,并使用JEOL数据处理软件在NIST17质谱数据库中进行搜索确认化合物。

 
  制啤酒发酵气体的香气成分

▲图一.  自制啤酒发酵气体的香气成分
 

图1显示了在发酵罐气体中检测到的香气成分,主要成分是啤酒花挥发物,而发酵副产物乙酸乙酯,异戊醇和乙酸异戊酯(香蕉油),因为较小的峰是较早的洗脱时间。-myrcene是啤酒花香气的主要贡献者,在这里使用的啤酒花品种中占25%至55%。-myrcene也是从气闸逸出的发酵气体中检测到的丰富的挥发性成分,啤酒花中次要的供献者为-pinene, -terpinene, limonene, sylvestrene及humulene。虽然乙醇在此阶段已产生,但在没有在气锁的香气中检测到,可能被困在气锁液屏障中。
 

总结来说淡啤酒发酵的前24小时,气锁中香气的主要贡献来自啤酒花的挥发物,发酵副产物的含量较低。这个结果我们能了解到淡啤酒light beer在发酵过程中,由于释放出的二氧化碳会使啤酒花挥发物的损失,而减少风味,通常会在发酵之后再添加啤酒花(干啤酒花)来增口啤酒风味的原因,例如印度淡啤酒India Pale Ales (IPAs)。
 

▼图二.  推荐使用JEOL日本电子JMS-Q1500GC 气相层析质谱仪
JEOL日本电子JMS-Q1500GC 气相层析质谱仪

重金属如铅、镉、汞、砷等,以往都以ICP或是AA等方式进行检测,如今XRF荧光分析仪,针对像是铅、镉、汞、砷在内的八大重金属中,基本检测下限也都能达0 - 1ppm区间,能在第一时间初筛产品的重金属含量是否超标甚多。至于像是食品中多氯联苯的限值检测,以及农药残留及戴奥辛类化合物等,科迈斯更与台湾义美食品戴奥辛实验室(Sector JMS-800D磁质谱)、香港政府实验室-戴奥辛实验室(Sector JMS-800D)等长期合作(详图二),守护你我食品安全,杜绝不肖厂商,有作为的让食安不再只是口号。
 

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