质谱仪 穿戴式产品中二甲基甲酰胺DMF检测(ISO/TS 16189)-气相层析质谱仪GC-MS
二甲基甲
酰胺(Dimethylformamide，N,N-Dimethylformamide，DMF， DMFa，CAS No. 624-49-7)为一低挥发性的有机溶剂，常做为工业用溶剂及制药产业之，应用相当广泛，工业上用于低聚合物制成，如塑料、橡胶、聚氯乙烯PVC、聚氨酯PU涂层、合成皮synthetic leather及压克力纤维acrylic fibers等的溶剂。DMF(DMFa)有一定的危险性，大量吸入、食入或是长时间接触人体皮肤，可能会引起肝脏受损、消化道症状及中枢神经受损等。
目前DMF(DMFa)根据REACH法规被新增为高度关切物质(SVHC)，美国加州65化学物质列表也于2017年7月新增，现今ISO/TS 16189国际标准为鞋类材料中DMF(DMFa)测试及定量方法，知名大厂如NIKE及Apple的会与皮肤接触之穿戴式产品，皆使用此方法控管其中的DMF(DMFa)化合物，在需长时间接触皮肤的产品中皆须注意残留量，如鞋类、手工具握柄、表带及手套等。
德国有害物质委员会 (German Committee on Hazardous Substances, AGS) 和德国蓝天使生态标签(German Blue Angel ecolabel) 共同制定的鞋及手套中DMF标准为10ppm. Apple公司要求产品DMF (Dimethylformamide) 必须控制在< 0.1ppm意即不能使用。
根据ISO/TS 16189方法，使用超音波萃取搭配气相层析质谱仪(GC-MS)作为测试方法，用于检测产品中DMFa残留量，控管有害物质的使用以利消费者的健康。
▲日本电子JEOL气相层析质谱仪 JMS-Q1500GC
| 分析方法 |
具有高灵敏度及稳定性的日本电子JEOL气相层析质谱仪JMS-Q1500GC在进行定量测试时，能有很好的优势，搭配简易的分析软件Escrime，可以轻松且有效地进行数据的定性及定量。使用ISO/TS 16189方法进行样品前处理，样品裁切成3 mm碎片并加入MeOH进行浸泡，以70℃温度进行超音波萃取1小时，萃取液过滤后即可上机进行GC-MS测试。图1.为5个浓度标准品所建置的检量线，在绝对定量中相关系数可以达到0.9998，因此具有良好的线性及稳定度，多次测试标准品也未造成层析滞留时间的偏移。
▲图1.(a)五种浓度的DMFa标准品之检量线; (b)标准品重迭之图谱
| 分析结果 |
JMS-Q1500GC可同时保留SIM及Scan模式，图2.为1 mg/L DMFa标准品在Scan模式下的检测结果，其中可以观察到4分钟以前为的peak为溶剂，以及滞留时间约为05:52分钟的DMFa，挑选特征离子时选择强度较强的m/z 73作为定量离子，讯号次之的m/z 44作为定性离子。
▲图2.1 mg/L of DMFa standard (a) Chromatogram ; (b) Spectrum.
此实验方法之MDL约为10 ng/mL，超音波萃取法搭配JMS-Q1500GC具有良好的灵敏度，图3.为PU样品的萃取液之SIM模式结果，定量结果样品显示有8.3 mg/L的DMFa。可根据不同的限制法令来订定限制的值，确保能够有效地进行质量控管。
▲图3.PU皮革様品萃取液之层析图语(a) TICC ;(b)定量离子m/z73 ;(C)定性离子m/z44
其他相關訊息
-
14 Oct.2024X-rite-色差仪 颜色管理中的Lab值是什么，其中△E又该如何计算？
-
22 Jul.2024X-rite-色差仪 物体是否透光/半透明? 颜色测量方式大不同!!
