质谱仪-Mass JEOL 顶空自动进样器 “S-Trap HS”介绍

有时自来水中的异味来自水厂添加的消毒剂(氯气或次氯酸钠)过量或自来水厂操控不佳而造成自来水有味道；若原水含氨氮或有机物过量时，经自来水厂添加消毒剂后，将生成氯胺或有机氯化合物，而造成水中异味；或水库优养化，藻类大量繁殖，发生「藻华」，藻类加上放线菌，会释放各种臭味物质，闻起来就像淡水鱼的土臭味，常见土霉味物质为2-MIB与Geosmin。

土霉味广泛存于美、日、欧、澳、台湾及中国等许多地区的自来水中，两种藻类代谢有机化合物geosmin (trans-1, 10-dimethyl-trans-9-decalol) 与MIB (2 -methyl-isoborneol) 常是造成此类臭味的原因。虽然对人体健康尚无明显危害，但这两种化合物在超微量的情况下(低至每公升奈克等级, ng-L-1) 即可令人闻到味道，造成民众对自来水的不信任。

有时自来水中的异味来自水厂添加的消毒剂(氯气或次氯酸钠)过量或自来水厂操控不佳而造成自来水有味道；若原水含氨氮或有机物过量时，经自来水厂添加消毒剂后，将生成氯胺或有机氯化合物，而造成水中异味；或水库优养化，藻类大量繁殖，发生「藻华」，藻类加上放线菌，会释放各种臭味物质，闻起来就像淡水鱼的土臭味，常见土霉味物质为2-MIB与Geosmin。

土霉味广泛存于美、日、欧、澳、台湾及中国等许多地区的自来水中，两种藻类代谢有机化合物geosmin (trans-1, 10-dimethyl-trans-9-decalol) 与MIB (2 -methyl-isoborneol) 常是造成此类臭味的原因。虽然对人体健康尚无明显危害，但这两种化合物在超微量的情况下(低至每公升奈克等级, ng-L-1) 即可令人闻到味道，造成民众对自来水的不信任。

在 GC 分析的前处理方法中，由于顶空法具有操作简单、维护方便等优势，因而被得到广泛的应用。但是，顶空法与吹气捕捉法或 SPME 法相比，由于顶空法的灵敏度较差，而使其应用范围受到了一定的限制。为了解决灵敏度这个问题，近年来，JEOL公司推出了顶空法与吹气捕捉浓缩法相结合的机型，高灵敏度的trap mode顶空进样装置。 JEOL公司高灵敏度的顶空自动进样器“S-Trap HS”可以很简单地在trap mode与loop mode之间切换。

以下将以水中霉味为例，说明trap mode顶空法高灵敏度的特点。由于霉味产生的物质 2-甲基异莰醇（2-MIB）和二甲萘烷醇（Geosmin）通常是 10ppt 极低的浓度含量，传统一般的顶空法是很难检测出来的。

图一为2-MIB和Geosmin的SIM层析图。浓度为1ppt，有盐析，SIM的测定结果。虽然loop mode顶空法可以检测到这个浓度，但是，trap mode顶空法有更加灵敏、稳定的结果。另外，为了提高检测的灵敏度，使用loop mode顶空法时，loop的体积从1ml （standard）增加到了 5ml（optional）。

 

图二是2-MIB和Geosmin分别在0、0.5、1、10ppt浓度下，用trap mode顶空法测定的定量曲线，并用0.5ppt浓度测定5次，求得检测下限的值。图三是 0.5ppt 2-MIB和Geosmin的SIM层析图。可以看出，使用trap mode顶空法可以在0.5ppt的极低浓度下准确定量。

图二 2-MIB与Geosmin的检量线与定量下限值

 

 

图四表示透过trap mode顶空法，连续测定1200个河水样品的灵敏度、稳定性的检测结果。其方式为每测量50个样品，用1ppt的标准样品确认系统的灵敏度。 1200个样品（历时约2个月）测定后，可以看出，峰面积值、S/N都基本维持稳定。而且，N = 1200 时的CV值在15%的范围内，其具有良好的稳定性。 以水中VOC 中的1,4-dioxane为例，比较trap mode顶空法与吹气捕捉法的灵敏度。图五为用trap mode顶空法和吹气捕捉法测定1,4-dioxane (5ppb)结果比较的质量层析图。两种方法均采用无盐析，全扫描的方式测定。可以确认trap mode顶空法的灵敏度测试结果，不逊色于吹气捕捉法。 图六是在测定了10ppm的 VOCs 样品后，仪器中样品残留的记忆效应测试结果。由于trap mode顶空法使用了吸附剂，会有少量的样品残留记忆效应，但透过实验结果证实，这种记忆效应仅在千分之一以下。图七则是trap mode顶空法与吹气捕捉法在样品残留记忆效应的比较。