质谱仪-Mass 热裂解气相层析质谱(Py-GC/MS)分析塑胶母粒添加剂

塑胶母粒中，除了主要树脂成分，还有许多增强剂、抗氧化剂、功能性添加剂…等不同的添加剂(Additive)。往往这些添加剂，就是让产品更加有价值的关键。

高分子化性分析中，常使用Py-GC/MS进行热脱附或热裂解实验，进而分析塑胶中的高分子成分和配方。但在热裂解实验中，往往因为热裂解反应过于复杂，无法分析出化学成分。热脱附实验，是在材料尚未裂解时，利用高的实验温度，使样品中的化学物质汽化，进入GC/MS分析，利用一般的数据库进行比对。实际面上，常常遇到比对不出的情形，原因是业界使用的添加剂成千上万种，或是为了避开专利，将相同功能的添加剂进行部分改质，如此很难全部都建立资料库，在进行数据分析时简直是大海捞针。

我们利用高解析质谱仪：TOFMS(Time-of-flight mass spectrometry, TOFMS)，取代一般的低解析质谱仪，利用高解析的质谱图，除了大幅增加比对的准确性，对于不确定的化合物，可以利用高的质量准确度，得到正确的分子量和结构碎片资讯。
 

Sample:                                                                                      EVA 0.5mg
Py-GC
Pyrolysis temp.	320℃
GC column	ZB-5HT 30m x 0.25mm x 0.25um
MS-EI mode                                                                               AccuTOFTM GCv 4G (JOEL)
Acquisition range	m/z 35-1200
Acquisition rate	0.4 s/spectrum

 

实验结果

图1为EVA树脂在热裂解仪(Pyrolyzer)经过 320度产生的气体通入GC-TOFMS分析后的总离子层析图谱(TICC)。经由光谱分析(图2)，发现高碳数的酯、酮、酸类等有机添加剂(表2)，在高解析图谱之下，其分析结果有着高​​可信度。若对于分析结果有疑虑，或是分析比对程度不高时，可以利用其他离子源(如：FI)，得到化合物的分子量与化学式，加强分析可信度，减少误判产生的发生。如图3，Irganox®是高分子材料中，用来当作抗氧化剂，但Irganox®有一系列不同结构的产品，我们可以利用GC-TOFMS中的FI离子源，得到化合物的分子式，进而确定样品中添加的物质是Irganox®系列中的哪一只产品。