质谱仪-Mass GC/MS针对VDA规范进行车内VOCs检测
为了确保汽车、室内空气品质,已有许多针对挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds/VOCs)浓度与测试方法的规范,如: JASO M902, VDA-278,VDA-277, HJ/T 400-2007…等。除了使用顶空(Headspace)-GC/MS检测VOCs,面对需要高灵敏度的样品会采用热脱附进样(TD-GC/MS),日本JASO M902就是采用样品袋法(sample bag)后再使用TD-GC/MS分析。由于TD-GC/MS需要较多的人力与花费,若采用高感度的多次顶空萃取方式,减少分析的手续也大幅改善传统顶空进样的缺陷。
一般材料/涂料VOC检测,由于样品体积小或是不需要很高的检测感度,通常会使用顶空进样再串联GC/MS检测。若样品尺寸过大,或是需要高感度的侦测极限,这时需要采用热脱附进样方式进行分析,而JASO M902, VDA-278等规范也是采用热脱附进样。热脱附装置是将样品加热所产生的气体连续通入特殊吸附管中,达到吸附与浓缩的目的,之后再加热脱附,将脱附的气体导入GC/MS分析(图一)。
图一:TD-GC/MS运作方式
在TS67-0405和JASO M902中,是使用热脱附进样,但并非直接将样品置入热脱附装置中的样品室,而是先用样品袋法处理样品。
样品袋法是将样品放入大体积的采样袋,填充氮气或氦气之后密封,进行加热。加热过后,在将采样袋中的气体经由抽气装置导入脱附管中进行吸附,之后进行TD-GC/MS分析(图二)。
图二:Sample bag method-样品袋法流程
相较于传统顶空进样(Headspace),TD热脱附方式能够达到较高的灵敏度以及良好的再现性,但需要较多的设备和花费,因此若能提高顶空进的灵敏度以及解决再现性残留问题,就能以简便的顶空进样方式进行侦测。
图三:使用JEOL Strap HS-GC/MS进行汽车篷顶材料VOCs检测
将汽车篷顶材料取下一小部分(约7mm2),加热至65度,使用JEOL日本电子高感度顶空进样系统,进行HS-GC/MS检测(图三)。利用GC的分离,得到许多脱附的气体成分(图四)。由于高灵敏度的表现,低浓度的成分也能侦测与良好的再现性。除了定性分析,定量分析利用多次萃取(图五)也有一定的稳定性与准确度。
图四:经HS-GC/MS进行汽车篷顶材料VOCs检测后GC/MS图谱
图五:多重顶空萃取法(MHE)-应用于甲苯定量的表现
VDA规范中,VDA-278采用TD热脱附法而VDA-277是使用顶空进样方式。两种进样方式都可以使用,通常为了高灵敏度与良好的再现性会采用TD法,但手续较为麻烦。现在使用高灵敏度与再现性良好的顶空进样(MHE),则可以解决以上的问题,并得到良好的分析结果。
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