热分析-DSC 热示差扫描分析仪的原理及应用介绍
常见的热分析方法包含了热示差扫描分析(DSC)、热重分析(TGA)、静态热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等。热分析的本质就是将材料进行温度分析。热分析技术是在程序温度控制下测量材料随温度变化的物理性质,用来表征材料的热性能、物理性质、机械性质以及热稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和质量管理都具有很重要的实质意义。其中DSC更是在材料热分析中基本且不可或缺的分析技术:
DSC (热示差扫描分析法)
DSC热示差扫瞄分析是用于量测材料在特定温度条件下的能量(吸放热)变化的设备。主要原理是将样品置于加热炉中,透过程序控温(升温/恒温/降温),当样品发生蒸发、熔融、结晶等相变化时,会伴随能量的吸放热变化,而藉由纪录能量随温度或时间的变化情形,即可判定材料的反应热(ΔH)、熔点(Tm)、玻璃转移温度(Tg)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)、热稳定性、氧化安定性、交联反应热等特性。
现行的DSC主要都是以热流式DSC为主,下图为DSC内部炉体结构,主要量测待测物样品盘相对于参考物空白盘之间的热能变化来进行分析。样品盘和空白盘分别至于同一炉体但不同载台上,两者的温度保持一致,当样品因温度变化而有相变化时,同时伴随吸热或是放热反应,这时两端会有温差的产生,设备会依照反应情况增加或减少电热功率(Heat flow),使两端的维持等温,再依照功率的差值对温度作图,如下图所示:
▲图一、热流式DSC内部炉体结构 | ▲图二、DSC相变化原理说明 |
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相变化点 (Phase Transition) | 熔点 (Tm)(Melting Point) |
玻璃转移温度 (Tg) (Glass Transition Temperature) | 熔点热 (Heat of Fusion) |
冷结晶温度 (Tc)(Crystal Temperature) | 交联反应 (Curing Reactions) |
降温结晶温度 (Cold Crystal Temperature) | 活化能 (Activation Energy) |
结晶度 (Crystallinity) | 纯度 (Purity) |
结晶半周期 (Crystal Period) | 材料比热 (Material Specific Heat) |
氧化导引时间 (O.I.T)(Oxidative Induction Time) | 变质现象 (Denaturation) |
▲图三、典型DSC相变化曲线 | ▲图四、Modulated DSC与比热(Cp)量测应用 |
Hitachi NEXTA DSC Series DSC600 / DSC200 |
Hitachi NEXTA DSC 搭配可视化样品观测系统Real View ® System |
Hitachi NEXTA DSC 搭配UV紫外光照射装置PDC UV Irradiation Unit |
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