热分析-DSC 热分析应用-将想像的世界 可视化
以一般的热分析仪器来说,我们只能从例如DSC、TG、DMA等等讯号图谱,来判断「材料是否正在发生这种现象?」「出现这样的讯号代表的意义是?」。但在Hitachi Real View system中,实现了热分析设备可以即时观察测量中的样品状态,将想像的世界”可视化”。
RV-DSC 发泡聚苯乙烯的量测实例
发泡聚苯乙烯(俗称保丽龙,泡沫塑料)常被用于建筑材料,具吸音、隔音、隔热等效果,近来被大举使用于中空楼板,此类型材料在恒温的尺寸稳定性尤其重要,利用RV-DSC的功能,不仅得到材料吸放热的资讯,更可以观察到尺寸随着温度的变化。
通常,聚苯乙烯在100 °C会发生玻璃转移现象,上图为100 °C持温3小时的DSC及Real View影像纪录。由DSC图谱,我们可以观察到DSC讯号有些微波动,但并没有明显的变化。右图为Real View影像纪录放大,可以明显观察到样品渐渐收缩,因此综合两个讯号,我们可以得知DSC讯号所得到的波动,是由于样品变形的过程,造成样品与容器接触状态发生变化,所造成的讯号。
RV-TG/DTA Sn-Pb焊锡的量测实例
通常焊锡当中的助焊剂,其主要功能为降低焊锡的熔融温度,在较低温度转变为液体,覆盖焊锡的表面,促进焊锡的湿润性,并具有防止氧化的功能。除了透过TG及DTA讯号判断焊锡添加助焊剂的差异,我们更可藉由Real View影像观察外观差异。
由上图可知,含有助焊剂的焊锡,在DTA讯号上可以观察到焊锡发生熔融反应的吸热峰(约180 °C),而在TG讯号线上则可以看到助焊剂因为热裂解而减少质量(约150 °C~500 °C)。
在Real View 的讯号当中可以看到,含有助焊剂的焊锡,在较低温时有褐色液体流出,而因为流动的助焊剂增加了焊锡的湿润性,因此可以透过Real View 图像确认焊锡在高温转变为水滴状态。而继续升高温度,助焊剂颜色转黑,开始发生裂解。
结晶性高分子对苯二甲酸乙二醇脂(PET),由于其具有尺寸稳定性、透明性、耐热性等各方面特性的优秀性质,因此广泛应用在饮料容器等包装材料、薄膜基材、纤维等等。而DMA能够得到材料随温度及频率变化下材料模数的变化,对于材料微小变化如相转变、玻璃转移、结晶性等特性测量非常灵敏。由于一般的DMA的测量是关闭加热炉进行,因此看到模数的变化,并没有办法知道是因为尺寸、颜色、抑或是形状变化所造成。
由测试结果可以得到,结晶性的PET随着温度上升,先出现玻璃转移温度,接着在更高的温度发生熔融反应,而非结晶性的PET,玻璃转移温度过后,会有冷结晶现象发生,提升了材料的储存模数(E'),由影像可知,由于PET结晶后分子规律性的排列,阻碍了光线的穿透,因此变为白色。
Hitachi 热分析设备搭配即时影像观测系统,透过炉体特殊设计的透明观景窗,以及 CCD Camera 的影像纪录,将一般热分析设备只能想像样品发生的变化“可视化”。
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