热分析-DSC 热分析DSC应用-巧克力脂肪含量与特性检测
脂肪是食品中拥有高能量的营养素，同时也是三大营养素(脂肪、糖类、蛋白质)之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的重要指标，在食品加工生产过程中，加工的原料、食物半成品、成品脂肪含量等等，对食品风味、组织结构、品质、外观、口感等都有重要影响，故脂肪含量是食品生产中重要的控制指标。脂肪是食品的主要成分之一；是甘油和脂肪酸所生成之酯，食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酸脂)及类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂及脂溶性维生素等)。大多数动物性、植物性食品都含有天然脂肪及类脂质化合物，而各种食品内所含脂量各不相同，其中以植物性及动物性油脂的脂肪含量高，水果蔬菜类的脂肪含量低。
近年来物理化学方法应用于油脂质量控制及油脂物性的研究主要包括油脂氧化稳定性检测、油脂氧化程度监测，固体脂肪含量(SFC)和同质多晶现象的熔化结晶动力学，油脂加工过程的应用、生物柴油制备以及油脂微胶囊技术的研究等等。我们可实际用差示热扫描技术对常见食品-巧克力中的油脂来做实际说明。
巧克力内是由可可豆为主要成分加工而成，制作巧克力过程中从可可豆获得的天然食用油-可可脂制成。可可脂具有复杂的结晶性，可通过不同方式而结晶成多晶型脂肪，深深影响巧克力的物理特性。可可脂是天然性植物油脂，也是一种独特的食物产品，在化学成分和物性上拥有独特特点，而非一般食用油脂所能比较。可可脂是由多种甘油三酸脂组成，为乳黄色固体，具有同脂多晶体特性。目前已知可可脂有6种已知晶型，根据熔点递增依序为: I、II、III、IV、V、VI型。结晶类型数字越大，其热稳定性结构越高。我们可以通过分析可可脂结晶型态，更加确定巧克力性能，如耐热性，贮存稳定性等特性，使其能够制造出更高品质的巧克力产品。
测试样品
测试样品有三类，分为：牛奶巧克力、高可可巧克力（86％可可）、奶油巧克力。
测试条件
- 采二次升温
- 温度范围：-50→60℃→50℃→60℃
- 升降温速率：10℃/min
- 样品重量：约5mg
- 样品盘种类：开放式铝盘
图一、各巧克力一次升温-DSC分析图
图1显示出各巧克力的一次升温DSC分析曲线。奶油巧克力的吸热峰分别在在10.4℃和27.6℃；牛奶巧克力和高可可巧克力的吸热峰分别约在33.2℃和34℃。奶油巧克力中的熔化温度相较于其他类型巧克力，是在较低温度区域才有熔点产生。巧克力中较大比例的脂肪融化是发生在室温（约25℃左右），这解释了奶油巧克力为何会在常温中有与众不同的软性特质与口感。在另一方面，如较大比例脂肪的融化温度是高于室温温度，像牛奶巧克力及高可可巧克力，这些类型巧克力是一放入口中，只能慢慢融化而非快速。
图二、各巧克力二次升温-DSC分析图
图二显示出各巧克力的二次升温DSC分析曲线。在DSC测试中，建议需做两次以上升温的重复测试，因第一次升温DSC曲线会受到许多外在因素影响图谱结果判定，主要是样品内微量的水、残留溶剂等杂质存在，或是加工条件等因素影响，使得第一次升温的结果有些许干扰存在，所以需要进行重复升温。可将第一次升温作为测试样品预处理，之后进行线性冷却，再进行第二次升温。
一次升温: 呈现样品原始的讯息
二次升温: 消除掉制程加工上的条件，探讨材料本质。
我们将三种类型巧克力以10/min降温速率至50℃，比较第一次和第二次升温曲线，可以看出所有巧克力的熔融温度都降低，并且仍有部分的巧克力熔化在室温下，这表示整体巧克力融化温度有发生很大变化。
Solid Fat Content(SFC)是评估脂肪的一种方法，通常采用核磁共振（NMR）来执行。此方法是用于评价脂肪的柔软性及含量。我们可使用一个简单分析方式-DSC分析融化曲线来进行近似于脉冲核磁共振建立的SFC曲线。
图三、奶油巧克力-DSC &熔融积分曲线比对图
图三显示出用于奶油巧克力的熔融DSC曲线比对熔融积分曲线。当熔融积分曲线约从-10℃出现固体脂肪含量降低时，比对熔融DSC曲线也是从-10℃出现熔融峰，可清楚出看到两者关系，并且可从DSC曲线内标示出脂肪融化后的熔融热，得到更进一步的讯息。
图四、各巧克力-熔融积分曲线比对图
图4显示出三种类型巧克力的熔融积分曲线。可以看出，奶油和牛奶巧克力的固体脂肪含量从负温向高温区域逐渐降低比例；高可可巧克力，从负温到室温的固体脂肪含量比例并未有很大的变化，而是30℃左右迅速降低。高可可巧克力较前两者有较佳的硬脆性、口溶性及成型脱模性。
食用巧克力的硬度，在常温下的脆性与可可脂硬度或固体脂肪含量有直接的关系，往常测量可可脂硬度的良好方法是使用脉冲核磁共振(NMR)检测，但此方式必须将巧克力中的可可脂做常温下的制放数十小时后，使用NMR检测可可脂内的稳定结晶，但同样测量目的一样可以使用示差扫描热分析法，测量对固体脂肪含量比率甚至多晶特性，对成品组织结构、硬度、光泽度和塑性温度范围等做进一步的探讨。
DSC-示差扫描热分析仪►
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