热分析-DMA 三种热分析仪器测试玻璃转移温度Tg的原理与差异-DSC/TMA/DMA测试PMMA为例
三种热分析仪器测试玻璃转移温度Tg的原理与差异-DSC/TMA/DMA
测量玻璃转移温度Tg (Glass Transition Temperature)方法的仪器有许多种，包括热示差扫描卡量计DSC、同步式热重/热示差分析仪STA (TG/DSC)、热机械分析仪TMA及动态机械黏弹分析仪DMA。以上都可以量测材料的Tg，只是量测的理论与方式并不相同，而同一材料的量测Tg温度点也不同。以下利用三种热分析仪DSC/TMA/DMA量测同一个标准品PMMA高分子材料的Tg玻璃转移温度差异。DSC (Differential Scanning Calorimeter) 热示差扫描卡量计是利用材料在经过Tg时的吸热特性来量测Tg玻璃转移温度，TG/DSC也是观察高分子链开始运动时伴随的吸热现象来作为Tg的量测方法，如图一。
▲利用 DSC热示差扫描卡量计 量测PMMA的Tg点 (温度为112°C)
TMA (Thermal Mechanical Analyzer)热机械分析仪是利用材料经过Tg时其热膨胀系数会瞬间增大的方式量测，藉由观察高分子链开始运动时产生的运动范围更大造成尺寸膨胀，分析瞬间膨胀造成的尺寸变化转折点作为Tg的量测方法，如图二。
▲利用 TMA热机械分析仪量测 量测PMMA的Tg点 (温度为100°C)
DMA(Dynamic Mechanical Analyzer)动态机械黏弹分析仪是利用材料经过Tg时高分子链运动产生其储存模数E’(Storage Modulus)会开始下降，而损失模数E”(Loss modulus)则会上升，最后透过Tan Delta tan δ 的转折点/反曲点来分析Tg，藉由观察高分子链运动时所产生的强度下降来作为Tg的量测方法，除此之外同时也有以E”(Loss modulus)最高点作为Tg分析的方法，如图三。
▲利用 DMA动态机械黏弹分析仪 量测PMMA的Tg点 (Loss Modulusel 高点温度是117.3°C Tan Delta 高点温度是129.4°C)
总结以上三种热分析仪器都可以量测Tg，同时也都有对应的ASTM美国材料测试标准方法，通常DMA所量测出来的Tg温度最高，其次是DSC最后才是TMA，如图四。
| TMA | DSC | DMA-Loss Modulus | DMA-Tan Delta | |
| Tg | 100°C | 112°C | 117.3°C | 129.4°C |
因仪器量测的原理不同，而使Tg温度结果差异的情况产生，其温度差距可能高达10℃至30℃。但此属正常且合理的现象，可因应材料特性或需要的特性来选择合适的仪器量测。最后透过实验数据我们可以了解到每种材料必须以相同的仪器及测量方法所分析的Tg结果才能产生相对的比较意义。
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