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2018.May.21

热分析-DMA 热分析应用─Master Curve的原理【更新日期: 2023/12/18】


【更新日期: 2023/12/18】

什么是热分析应用─Master Curve的原理?

DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) 动态热机械分析仪,其原理是使样品处于程式控制的温度下,通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动,测量损耗因数(Tan δ)随温度、时间、力量与频率的函数关系,用以精确测定材料的储存模数(E’)、损失模数(E”)、杨氏系数、粘弹性等机械行为,材料随着温度的变化判断其强度、黏性、弹性、Tg 点、制震效果等。除了材料本身的粘弹特性外使用者也常想知道材料在长时间上特性的改变,而评估材料在不同频率下的粘弹性特性的方法之一是通过DMA来制备Master curve的技术。

聚合物粘弹物质,在一定应力下弹性会因为时间经过而降低,也会因为温度上升而降低,也就是说时间的增加或温度的上升对弹性有相同的影响,这就是“时间-温度迭加原理”(time-temperature superposition )。依其原理,可以将温度变化转换成频率变化,并研究特定温度下材料粘弹性质与频率的关系。通过这种方法,可以预测超出实际测量频率范围的材料粘弹性质,以确定任意温度下材料的粘弹性质。


 

分析案例

聚甲基丙烯酸甲酯PMMA数据

图一显示聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的数据。 图中所示的曲线是通过使用0.01hz~100hz范围内13个不同频率同时测量温度和频率获得的图型。图中显示PMMA的的E'(储存模数)数据和tanδ(损耗正切)数据。

图二显示图一的E'曲线在115℃至143℃的恒定温度范围内的频率数据。

图三是由图二中显示的这些数据制备的主曲线的示例。基于WLF方程,计算而成。130℃时从10-3Hz到105Hz,各条曲线合并成一条主曲线。
数据制备主曲线
 

 

结论

由Master Curve可以看到特定温度下在不同频率的材料特性,依照时间-温度叠加原理(TTS原理time-temperature superposition)既可将极低频率当作长时间使用时材料在强度、黏性、弹性、Tg 点、耐震效果的改变,借此来预测材料在长时间使用下材料特性上的变化或是材料寿命及老化程度。而一般传统Master Curve制作方式是针对各个频率去做,再以WLF方程式去重叠计算合成为Master Curve,而目前规格较高的DMA则可针对不同的频率在一次测试中合成5个频率,减少测试时间并利用软体直接合成Master Curve直接看到材料更多的特性。

 

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