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- 测量技巧 -
02May.2017

DART应用-金属或玻璃表面的残胶分析


 

近年来测量表面有机残留化合物在半导体或是光电产业是非常重要的ㄧ个课题,因为这些有机残留化合物都间接影响到产品的质量,然而这些残留物的含量都极低,然而传统的分析方法都需样品前处理才能上质谱仪进行分析,但因样品前处理常造成分析结果不尽理想,因此很多厂商都在寻找可以直接近样分析的方式,以减少样品前处理造成的误差。

DART具有直接进样游离化合物的特性,且其气流可加热裂解有机化合物,因此将其应用在测量表面上低挥发性物质如粘合剂和树脂。虽然这些材料不是纯化合物,但可以透过DART质谱数据库的检索或是自建数据库识别材料,或是从高解析质谱所得到精确的质量数与准确的同位素丰度来鉴别未知组成。因此使用DART-TOF分析金属或玻璃表面上的固化和未固化的环氧树脂和丙烯酸酯粘合剂。

DART-TOF仪器操作条件

 

  1. 氦气当作晖光放电游离的辅助气体
  2. 氦气温度设定450℃(气体实际温度350℃)
  3. 正离子模式收集质谱图
  4. 质谱范围60-1000m/z
  5. 质谱的分辨率6000
  6. 用PEG600校正质量准确度
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氰丙酸烯酯型接着剂中,都看到乙基氰丙酸烯酯(m/z 126.0555)与它的碎片C4H2NO+(m/z98.0242)的讯号。
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第二个样品中我们看到了其他的讯号(m/z 113.0602),经过计算,为C6H9O2,可能是是甲基丙烯酸烯炳酯的讯号;另外,我们在样品2(图二)中看到了有间格为m/z 44.0262的讯号分布,推测样品2中含有EO的成分。
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样品3 是甲基丙烯酸酯黏胶,主要的质谱peak是甲基丙烯酸烯丙酯C6H9O2+和甲基丙烯酸C4H7O2+ m/z 87.0447(图三)。
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有些AB剂的树酯样品(树酯与固化剂)也是可以被侦测的,如图四、图五中所侦测的是未固化的树酯成分。
利用精确质量数计算得知,大部分已固化的树酯成分为双酚A二环氧甘油醚或DGEBA,且其中固化剂成分为DMP,是常见的固化剂成分之一。
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图六所表示的为已固化的树酯成分
 
在我们这个实验中,可以发现每一种胶水、水泥、树脂都其独特的指纹图谱,可以将其建立数据库当作比对用。

结论
DART-TOF结合直接游离化合物与高解析质谱仪测精确质量数与同位素比例两种特性,可应用于表面黏着剂或树脂的分析。
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