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- 技术原理 -
2019.Apr.10

使用GC-MS/MS三重四极杆质谱检测菠菜之中的农药残留


 

食品安全在全世界都被认定是一个日益重要的议题,因此许多国家对于食品的农药残留控管都有自己的法规去规范。 台湾区于2018年开始,农药残留检测项目由原本的310项增加到373项,扩大控管的农药种类,也依照不同的农作物订出0.01-0.05 ppm的极限值,所采用的检测方法为多重残留分析方法, 使用快速萃取芳法搭配质谱仪一次进行数百种农药的检测方法。
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JMS-TQ4000GC为JEOL最新的GC-MS/MS串联式质谱系统(三重四极杆气相层析质谱),在q2碰撞空间中具有独特的离子的累积及瞬间射入离子之功能(storage/ejection mechanism),因此能够实现高灵敏度及高选择性,且此JMS-TQ4000GC可以设置多达36,000对离子对transition,能够同时检测多种的农药,在这篇应用中,使用JMS-TQ4000GC进行菠菜的农药残留之定量。

【分析方法】
使用FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (PL series)的农药标准品,稀释至检量线使用1、5、10、50及100 ppb的浓度,PEG 300作为避免农药在经过GC injector进行热分解反应。 样品前处理采用AOAC 2007.01萃取方法萃取15 g的菠菜,处理完之萃取液与100 ppb之标准品以9:1方式混合,并进行150种的农药进行定量分析,仪器之分析方法条件如表1.所式。
仪器 Instrument JMS-TQ4000GC (品牌JEOL)
GC Column VF-5MS(30m X 0.25mm, 0.25μm)
  Inlet 250℃, Splitless, 2μL
Oven Temperature 50℃(1 min)-(25℃/min)-125℃-(10℃/min)-300℃
Carrier Gas Helium, Constant flow: 1.0mL/min
MS Ion Source Mode EI(+),70eV,50μA
  Acquisition Mode peak dependent SRM

▲ 表1.分析方法
【分析结果】
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图2.为150种农药的SRM层析图,撷取4种农药为例Atrazine、Triallate、Phorate及Chlorpropham,图2. (A)为菠菜萃取液之EIC图谱,图2. (B)为菠菜萃取液添加 10 ppb标准品之EIC图谱。 串联式质谱MS/MS具有高质量选择性,在检测农产品这种复杂样品时不会受到污染物的影响。 如表2.所示,定量了菠菜萃取液中的150种农药(N = 5),可以看到在JMS-TQ4000GC系统具有良好的稳定度,所有定量结果之变异系数CV皆落在10%或更低,以及此分析方法有很好的回收率,回收率落在70-120%。

综合以上结果,证明了JEOL所开发的JMS-TQ4000GC串联式质谱仪(三重四极杆气相层析质谱)对于农药分析的有效性,此系统具有超高速度、灵敏度以及稳定度。
 
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