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- 技术原理 -
29Oct.2018

PY/GC-MS检测PVC塑胶中的塑化剂 – RoHS 2.0

关键词
RoHS 2.0, 塑化剂, 邻苯二甲酸酯, 溴系阻燃剂, 超音波萃取, GC-MS, IEC-62321-8, DIBP, DBP, BBP, DEHP

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国际电工委员会(International Electrotechnical Commission,IEC)在2017发表了检测邻苯二甲酸酯(塑化剂)的标准方法IEC-62321-8,适用于RoHS 2.0所控管的聚合物(Polymer)中的塑化剂,使用热裂解气相层析质谱(Py/TD-GC-MS)方法做为快速筛选,经过传统萃取方法搭配气相层析质谱(GC-MS)方法做为精密测量分析,虽然传统萃取搭配GC-MS方法需消耗大量的时间及溶剂,但其精密度及准确度是不可忽视的。在使用溶剂萃取方法, 热裂解方法比较下, 在效率, 准确及精确度的要求下PY/GC-MS是作为新版RoHS 塑化剂管制最好的选择. 聚氯乙烯(PVC)为最广泛所使用的合成塑胶聚合物之一,本身坚硬的PVC透过加入塑化剂就会变成非常柔软的型态,因此广泛的使用在电线表皮、电气绝缘胶带、仿皮革及包装材等中。
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分析方法
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使有高灵敏度的日本电子JEOL气相层析质谱仪(JMS-Q1050GC)进行测试,分析方法如表1. 所显示,针对四种塑化剂(DIBP、DBP、BBP及DEHP)进行检测,使用IEC-62321所规范的0.5、1、2.5、5及10 ppm五种浓度制作检量线,由图2. 所示使用JMS-Q1050GC检测四种塑化剂的图谱及检量线皆具有很好的再线性及稳定度。接着使用超音波萃取法来萃取市售PVC塑胶中的塑化剂,首先加入四氢呋喃(THF)溶解样品,再放入超音波中进行萃取。
在RoHS 2.0规范中,不同材质不同颜色的样品皆须分开来分别进行测试,这里所挑选的样品皆为市面上所贩售的PVC塑胶,如图3. 所示,样品1. 为柔软度较高的蓝色PVC塑胶,样品2. 为柔软度较差的透明无色PVC塑胶,分别经过超音波萃取及GC-MS方法进行检测,定量结果为表2. 所示,其中蓝色PVC塑胶的DEHP超出法规所规范的限值(0.1% = 1000 ppm),其余的皆合乎规范落在限值以内,由此可得知目前在市面大多数柔软度越高及延展性越好的聚合物仍然充斥塑化剂,并可能含有大量的塑化剂,尤其PVC这类聚合物更属于高风险产品。
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分析结果
在RoHS 2.0规范中,不同材质不同颜色的样品皆须分开来分别进行测试,这里所挑选的样品皆为市面上所贩售的PVC塑胶,如图3. 所示,样品1. 为柔软度较高的蓝色PVC塑胶,样品2. 为柔软度较差的透明无色PVC塑胶,分别经过超音波萃取及GC-MS方法进行检测,定量结果为表2. 所示,其中蓝色PVC塑胶的DEHP超出法规所规范的限值(0.1% = 1000 ppm),其余的皆合乎规范落在限值以内,由此可得知目前在市面大多数柔软度越高及延展性越好的聚合物仍然充斥塑化剂,并可能含有大量的塑化剂,尤其PVC这类聚合物更大量的塑化剂,尤其PVC这类聚合物更属于高风险产品。

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